ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1085—2015
精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、
锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Refined nickelDetermination of Silicon,manganese,phosphorus,iron
copper,cobalt,magnesium,aluminum,zinc,chromium- Inductively coupledplasma atomic emission spectrometricmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 专用
方知网（北京）技术有限公司
a YS/T1085—2015
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司。 本标准主要起草人：张瑞霖、戴学谦、曹吉祥、樊鑫、韩晓、张晨、张殿凯、李甜、喻生洁、马玉萍。
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方知网（北京）技术有限公司 YS/T1085—2015
精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝
锌、铬含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
警告— 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷铁铜、钻、镁、铝、锌、铬含量的测定方法
本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钻、镁、铝、锌、铬含量朗分析。各元素测定范围见表1。
表 1 各元素测定范围 V
一测定范围（质量分数）/%
元素 Si Mn P Fe Cu Co Mg Al Zn Cr
0.01~0.50 0.001~0.50 0.005~0.05 0.01~1.00 0.002~0.50 0.020~1.50 0.001~0.05 0.005~0.05 0.01~0.05 0.01~0.05
方法原理
2
称取一定量的试料用硝酸分解样品，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光谱强度，采用扣背景的方式进行谱线校正，消除基体镍的影响，根据标准溶液制作的校准曲线求出元素含量。
3试剂
除另有说明外，本标准所用的试剂均为分析纯，所用水均为一级水。
3.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
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3.2硝酸（1+1）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4硅标准贮存溶液：在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅（含量大于99.9%）至其质量恒定后，在干燥器中冷却至室温，称取2.1393g放入铂金埚，加人约5g碳酸钠，加热熔融15min。取出稍冷，置于500mL烧杯中，用水溶解熔融物，洗出铂金埚，然后将溶液移人1000mL的容量瓶，用水清洗烧杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液为1mL含硅1000μg。 3.5锰标准贮存溶液：称1.0000g高纯金属锰（含量大于99.9%），放人一个带有玻璃盖（300mL）烧杯中，加人30mL硝酸，小心加热使之分解，待溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，用水清洗烧杯并倒人容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀。此溶液为1mL含锰1000ug 3.6磷标准贮存溶液：称取于105℃～110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾溶于水中，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含磷1000ug。 3.7铁标准贮存溶液：称取高纯铁粉（含量99.95%以上）1.0000g，加39/m盐酸（1十1)微热溶解后，转至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含Fe1008ug。 3.8铜标准贮存溶液：称1.0000g高纯铜（含量大于99.9%），放入个300mL烧杯中，加人30mL 硝酸，低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后，移人1000mL.的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
R
1V m
此溶液为1mL含铜1000μg。 3.9钻标准贮存溶液：称取1.0000g高纯度钻（含量大于99%倒入一个500mL的烧杯，然后加入 40mL硝酸，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却后倒人一个装有160mL硝酸的1000mL 的容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含钴000ug。 3.10镁标准贮存溶液：称取金属镁（含量99.9%以上0d00g，加60mL盐酸（1+5)溶解后，冷却移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液纳1mL含镁1000μg。 3.11铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（含量99.9%以上）1.0000g加30mL盐酸（1十1），滴加少量硝酸，加热溶解，驱尽氮化物，冷后移至1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含A1 1000μg。 3.12锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（含量99.9%以上）1.0000g，加30mL盐酸（1十1)缓慢加热溶解，转至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含Zn1000μg。 3.13铬标准贮存溶液：称取纯金属铬（盒量99.9%以上）1.0000g：加30mL盐酸（1+1)加热溶解后，然后移入一个1000mL的量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含铬1000μg。
4仪器
4.1单刻度移液管和单刻度容量瓶。 4.2分析天平，能够精确地称至0.0001g。 4.3电感耦合等离子体发射光谱仪
可以使用任何型号的ICP光谱分析仪，在测定之前，按照制造商的说明进行初始设定，并按附录A 的规定进行性能试验
分辨率：对所使用的分析谱线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。 短期稳定性：测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏差不超过光强度平均值的1.0%，背景等效浓度和检出限：表2列出建议的分析谱线，背景等效浓度BEC和检出限不超过表2 要求。
一
2 YS/T1085—2015
表2建议的分析谱线、性能
分析线波长/nm
元素 Si Mn P Fe Cu Co Mg A1 Zn Cr
性能DL/（μg/mL)
BEC/(μg/mL)
0.014 0.002 0.010 0.010 0.003 0.020 0.001 0.010 0.010 0.010
0.80 0.10 0.20 0.10 0.20 1.0 0.06 0.30 0.30 0.40
251.612 257.610 178.287 259.940 324.754 238.892 279.553 396.153 206.191 267.716
本标准中分析谱线应进行背景校正。 工作曲线的线性：工作曲线的线性通过计算线性相关系数进行检查，其相关系数应大于0.999。
5试样
5.1 试样通常为钻屑或磨粉，将试样加工为≤2mm的屑状或粒状。 5.2 如怀疑在磨、钻过程中样品沾上油或油脂，应用高纯度丙酮清洗然后晾干。
6 分析步骤
T
北京区
6.1 试料
称取0.2g试样（第5章），精确至0.000g 6.2 空白试验
随同试样分析做空白试验。 6.3 试料的预处理
将试料（6.1)置于200mL三角瓶中，加入15mL硝酸（3.2），低温加热至试样完全溶解。取下冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液为待测溶液。
注：如果试样中P、A1元素含量<0.01%，可选择100mL容量瓶。 6.4 测定
在调整好的电感耦合等离子体光谱仪上，按照仪器优化的工作条件及表2所给的波长，测量试样溶
液（6.3)和空白试验溶液（6.2)的扣除谱线背景后的谱线强度，仪器依据（6.5)绘制的工作曲线上查得待测试液中相应元素的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1混合标准溶液：分别移取60.00mL钻标准贮存溶液（3.9），40.00mL铁标准贮存溶液（3.7），
3 YS/T1085—2015
20.00mL硅标准贮存溶液（3.4）、锰标准贮存溶液（3.5）、铜标准贮存溶液（3.8），2.00mL磷标准贮存溶液（3.6）、镁标准贮存溶液（3.10）、铝标准贮存溶液（3.11）、锌标准存溶液（3.12）、铬标准贮存溶液（3.13)于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为每毫升含钴60ug，铁40μg，硅、 锰、铜各20ug，磷、锌、铬、铝、镁各2ug。 6.5.2工作曲线系列校准溶液的配制.移取0mL1.00mL5.00mL10.00mL25.00mL50.00ml 混合标准溶液（6.5.1)于一组100mL容量瓶中，加人7.5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线标准的各元素浓度见表3。
表3 3建议的校准曲线的溶液浓度
溶液浓度/（μg/mL）
系列
Mg AI Zn Cr
Mn 0
Fe 0 0.4 2.0
Cu 0 0.2 1.0
Co 0 0.6 0.05 3.0 irol 0.1 0.1 0.1
Si 0
P 0
XA
标准1 标准2 0.2 0.2 标准3
0
0
0
1.0
1.0
0.1
标准4 2.0 2.0 0.2 4.0 0.4 6.0 0.2 0.2 0.2 0.2
5.0 10
0.5 1.0
10 20
5.0 10
0.5 1.0
标准5 标准6
5.0 10
0.5 1.0
0,5 1.0
0.5 1.0
15
6.5.3绘制工作曲线
在调整好的电感耦合等离子光谱仪上，按（6.4）中相同的条件参数，按照浓度增大的顺序测量工作曲线系列校准溶液（6.5.2），以各元素的质量浓度为横坐标，扣除谱线背景后的光谱谱线强度为纵坐标，绘制待测元素的工作曲线。
7分析结果的计算
各待测元素含量以质量分数w（%）计按式（1)计算：
k p。）×V×10-6
X100%
·( 1 )
m
式中： 0 0o V n 当结果≤1%时，计算结果表示至小数点后三位，当结果>1%时，计算结果表示至小数点后两位。
工作曲线上查得待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；工作曲线上查得空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法和外延法求得：