ICS 77.120.99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.5—2019 代替GB/T13747.5—1992
锆及锆合金化学分析方法第5部分：铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 5:Determination of aluminium content-
Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.5—2019
前 言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1，10-二氨杂菲分光光度法：第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T13747的第5部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.5一1992《锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。
本部分与GB/T13747.5一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了测定范围，由"0.0025%～0.035%”扩大为"0.0025%～0.10%”（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；测定方法由“铬天青S分光光度法”改为“铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法”；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
1 GB/T 13747.5—2019
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测
中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司。
本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.5—1992。
= GB/T13747.5—2019
锆及锆合金化学分析方法第5部分：铝量的测定
铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法，本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定。测定范围：0.0025%～0.10%。
2 原理
试料用硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素及铪、铁、钛
等干扰元素。分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。若试样中含有少量铀、针，可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 硫酸铵（优级纯）。 3.2 硫酸（p=1.84g/mL，优级纯）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL，优级纯）。 3.4 盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）。 3.5 三氯甲烷。 3.6 盐酸（1十19）。 3.7 氨水（1十1）。 3.8 铬天青S(0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶（2g/L)溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀。 3.9邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取5g邻菲啰啉，加人20mL无水乙醇溶解，用水稀释至500mL，混匀。 3.10抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配。 3.112，4-二硝基酚溶液（1g/L）：称取0.1g2,4-二硝基酚溶于100mL乙醇中。 3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6mL冰乙酸，用水移人 1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.13N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（25g/L）：称取12.5gN-苯甲酰-N-苯基羟胺至烧杯中，加人三氯甲烷（3.5)溶解，移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀 3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g 氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.4)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却后用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝
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C GB/T13747.5—2019
3.15铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100ug铝。 3.16铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（3.15），置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铝。
4 仪器设备
分光光度计。
5样品
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。 5.2 试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑
试验步骤
6
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量及分取试液体积
称样量/g 0.50 0.20 0.10
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
铝的质量分数/% 0.0025~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10
100 100 100
20.00 10.00 10.00
6.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.2)和3g硫酸铵（3.1），盖上表面皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却后用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 6.4.2按表1移取溶液，置于100mL分液漏斗中，加入10mLN-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（3.13），剧烈振荡2min。静置分层后，弃去有机相，重复萃取三次。加人10mL三氯甲烷（3.5），振荡 0.5min，静置分层后，弃去有机相。将水相放人50mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并人烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（3.3），继续加热至冒浓厚白烟，取下。冷却，
2 GB/T13747.5—2019
沿杯壁吹人少量水，混匀。微热溶解盐类，冷却后用水移入50mL容量瓶中，使溶液体积约为15mL。 6.4.3加人2滴2，4-二硝基酚溶液（3.11），用氨水（3.7)调节至溶液变黄，再滴加盐酸（3.6）至黄色恰好消失。加入2mL邻菲啰琳溶液（3.9），摇匀。加人2mL抗坏血酸溶液（3.10），摇匀。沿瓶壁加人 5.0mL铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液（3.8），摇匀。加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.12），用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4试液放置20min后，将部分溶液移人1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。
6.5 5工作曲线的绘制
准确移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铝标准溶液B（3.16），分别置于组50mL容量瓶中，加水使体积约为15mL，以下分析步骤按6.4.3操作，试液放置20min后，移人 1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
7试验数据处理
铝含量以铝的质量分数WAI计，按式（1)计算：
m,V。×10-6
WAI=
X100%
..(1)
mV,
式中： m 从工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.11 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
0.019 0.004
0.079 0.006
0.004 9 0.000 7
铝的质量分数/% 重复性限/%
8.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 GB/T 13747.5—2019
表3 再现性限
铝的质量分数/% 再现性限/%
0. 004 9 0. 000 7
0. 019 0. 005
0. 079 0.006
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；所使用的标准（包括发布或出版年号）；所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果；观察到的异常现象；试验日期。