JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1135—2017
热重分析仪 Thermogravimetric Analyzers
2017-02-28发布
2017-05-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG1135—2017
热重分析仪检定规程 Verification Regulation for Thermogravimetric Analyzers
JJG1135—2017
归口单位：全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
本规程委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释 JJG 1135—2017
本规程主要起草人：
王海峰（中国计量科学研究院) 李佳（中国计量科学研究院）
参加起草人：
华 瑞［珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司］ JJG1135—2017
目 录
引言 1 范围· 2 术语和定义· 3 概述 4 计量性能要求 5 通用技术要求.. 5. 1 外观· 5.2 功能… 6计量器具控制…· 6.17 检定条件 6.2 检定项目和检定方法… 6.3检定周期附录A标准物质认定值、取样质量和升温程序（参考）附录B热重分析仪检定原始记录格式附录C检定证书和检定结果通知书内页格式
(I) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (6) (7) (8) (10)
T JJG1135—2017
引言
JJF1002《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规程制定工作的基础性系列规范。
本规程参考了JJG936—2012《示差扫描热量计》、GB/T27762一2011《热重分析仪质量示值校准的试验方法》和ASTME1582一2014《热重分析仪温度的校准方法》 (Standard Practice for Calibration of Temperature Scale for Thermogravimetry)文件中与热重分析仪相关的术语、定义、技术要求和试验方法。
本规程为首次发布。
Ⅱ JJG1135—2017
热重分析仪检定规程
1范围
本规程适用于热重分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2术语和定义
居里点Curietemperature 铁磁性材料被加热到某一温度时，铁磁性转变为顺磁性，该温度被称为居里点或居
里温度。
3概述
热重分析仪测量样品在程序升温过程中质量的变化，并以此表征材料的成分含量（水分、挥发分或灰分），物理或化学变化特征温度（挥发、分解或氧化）以及化学反应动力学等信息。
热重分析仪通常由加热炉体、温度控制和测量系统、质量称量系统以及操作软件和数据处理系统等构成。加热炉体有两种形式，分别为立式和卧式。立式炉体有两种质量称量方式，分别为下吊式和上皿式：下吊式是天平单元在上方，由一根悬垂的吊丝吊住样品血；上皿式是一个样品支架上端支撑样品皿，支架下端连接天平单元。热重分析仪的两个主要测量参量分别是质量和温度，计量单位分别为毫克（mg）和摄氏度（℃C）。
4计量性能要求
仪器的计量性能要求见表1。
表1 仪器计量性能要求
检定项目质量零点漂移质量基线漂移质量重复性质量示值误差升温速率示值误差
计量性能 ≤0.05 mg ≤0.20 mg
≤（0.001m。+0.004mg）不超过±（0.001m。十0.020mg）
不超过士3.0%
≤2.0 ℃ ≤1. 0 ℃
居里点熔点
温度重复性
1 JJG1135—2017
表1(续）
检定项目居里点
计量性能不超过士3.0℃ 不超过士4.0℃ 不超过士6.0℃ 不超过士1.0℃ 不超过士1.5℃ 不超过士1.5℃ 不超过士2.0℃
阿留麦尔合金镍(Ni) 铁(Fe) 铟(In) 锡(Sn) 铅(Pb) 锌(Zn)
温度示值误差
熔点
注：m。为码经检定的实际值，计量单位为毫克（mg）。
5 通用技术要求 5.1外观
铭牌应标明名称、型号、制造厂名和出厂编号。 5.2功能
控制面板上所有按键和开关均能正常工作，显示屏的各种信息显示清晰。
6计量器具控制 6.1检定条件 6.1.1环境条件 6.1.1.1环境温度：15℃~28℃ 6.1.1.2环境湿度：<85%RH。 6.1.1.3供电电源：（220士22）V、频率（50士1）Hz。 6.1.1.4仪器应放置在稳固的实验台上，并调节至水平状态。实验过程中避免触碰实验台，以消除振动干扰。 6.1.2检定用设备、标准物质和材料 6.1.2.1天平：检定合格并在有效期内的实际分度值不大于0.01mg、最大称样量不小于10g的①级电子天平。 6.1.2.2电子秒表：检定合格的分辨力不大于0.01s的电子秒表。 6.1.2.3标准物质：铁磁性材料居里点国家有证标准物质，居里点在（50～250）℃范围内时扩展不确定度不大于1.5℃（k=2），居里点在（250～500）℃范围内时扩展不确定度不大于2.0℃（k=2），居里点在500℃以上范围时扩展不确定度不大于3.0℃ （二2）。热分析国家有证标准物质（量值包括熔点和熔化焰），熔点扩展不确定度不大于0.6℃(k=2)。 6.1.2.4磁码：标称值为1mg、10mg和20mg的F，等级不锈钢码。磁码经过计量检定合格，使用时处于有效期内；检定证书给出码修正值。 6.1.2.5氮气：纯度为99.9%以上。 6.1.2.6磁铁：适用于被检仪器的磁铁。 2 JJG1135—2017
6.2检定项目和检定方法 6.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。
表2热重分析仪检定项目
首次检定 +
检定项目外观及功能要求质量零点漂移质量基线漂移质量重复性质量示值误差温升速率示值误差
使用中检查
后续检定
+
+
+ + + + + + +
+ + + - + +
1
+
温度重复性温度示值误差
+ +
注：“十”表示应检定项目，“一”表示可不检定项目。 6.2.2通用技术要求的检查
连接好电源和气路，正常开机启动，并运行计算机控制软件；待机超过1h后开始检定。
按5.1和5.2的要求，用目视方法进行检查。 6.2.3质量检定方法 6.2.3.1质量零点漂移
支架上放置一个空埚。打开氮气，调节氮气流量至仪器说明书推荐的流量值，程序温度设置为25℃，待质量读数稳定后，清零。25℃下保持30min，连续记录质量读数。取30min内质量测量结果的极大值（mmx）和极小值（mmin），按照公式（1）计算质量零点漂移值△mzero。
mzero=mmax-mmin
(1)
式中： Amzero 质量的零点漂移值，mg； mmax 质量测量结果的极大值，mg； mmin 质量测量结果的极小值，mg。
6.2.3.2质量基线漂移
埚支架上放置一个空埚。打开氮气，调节流量至仪器说明书推荐的流量值，在 25℃保持恒温，待质量读数稳定后，清零。设置升温程序，以10℃/min的速率，从 25℃升温至500℃，连续记录质量读数。取（100℃～500℃）范围内质量测量结果的极大值（mmax）和极小值（mmin），按照公式（2）计算质量基线漂移值△mbaseline
(2)
mbaseline=mmax -m mir
式中： m baseline 质量的基线漂移值，mg；
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