JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 1104—2015
动态光散射粒度分析仪
Dynamic Light Scattering Particle Size Analyzers
2015-04-30实施
2015-01-30发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG1104—2015
动态光散射粒度分析仪检定规程
JJG1104—2015
Verification Regulation of Dynamic Light Scattering Particle Size Analyzers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：北京市理化分析测试中心
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG11042015
本规程主要起草人：
刘俊杰（中国计量科学研究院）
参加起草人：
张文阁（中国计量科学研究院）周素红（北京市理化分析测试中心） JIG 11042015
目 录
言 1 花圃* 2 用文件祝达小 4计量性能要求* 5通用技术要求 5.1外测检查63 5.2通电检查 B计量器具控制08 1检定坏境条件 6.2 检定用标准物质及设备 63检定项目 8.4检定方法 7 检定结采的处基* 8检定网期附最A 纯水的黏度表 #848号50心0008号909华#零8号# 附豪B 纯水的折射率附景C 样品的制备及装度选择附景D 格定记录格式附录E 检定证书/检定结果通知书内页格式
(I) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (8) (4) (4) (5) (6) (7) (8) (9)
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营量
1 JJG1104—2015
引言
本规程以JF1002—2010《国家计量检定规强编写规则》，JF1001—2011《通用计量术语及定义》为基础性规范进行制定。
在本规程制定中，参照了GB/T29022一2012验度分析 动态光散射法（DLS)（等同采用ISO22412：2008）和GB/T19627—2005粒度分析光子相关光谱法（等同采用 ISO13321：1999）中的部分内容。
本规程为首次发布。
I JJG1104—2015
动态光散射粒度分析仪检定规程
1范围
本规程适用于动态光散射法测量液体中不溶性颗粒平均粒径的粒度分析仪的首次检
定、后续检定和使用中检查。
2引用文件
GB/T19627一2005粒度分析光子相关光谱法 GB/T29022一2012粒度分析动态光散射法（DLS）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。
3概述
动态光散射法粒度分析仪（以下简称仪器）的测量原理为：当一束单色激光照射到被
测样品，会在某一角度产生一定强度的散射光。由于悬浮颗粒受到液体分子无规则运动的撞击而做不规则的布朗运动，因此观察到的散射光强度也将不断地随时间起伏涨落基于布朗运动的斯托克斯-爱因斯坦方程，当悬浮液温度和黏度已知时，通过分析这些散射光强度随时间涨落的函数即可计算得到颗粒的平均粒径（光强加权调和平均粒径）。 该仪器一般由激光发生器、光学透镜、样品池及控温槽、光子检测器、信号处理单元、 计算及显示单元等组成，其结构如图1所示
c
图1动态光散射粒度分析仪的典型装置示意图
1一激光发生器；2，5一光学透镜；3一样品池；4一控温槽；6一光子检测器；
7一信号处理单元；8一计算及显示单元；0一散射角
1 JJG1104—2015
计量性能要求
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仪器的计量性能要求见表1。
表1 仪器的计量性能要求
计量性能
性能指标 ±12% ≤3% ±0.5℃
粒径示值最大允许误差
粒径测量重复性温度示值最大允许误差
5 通用技术要求
5.1 外观检查
铭牌标明仪器名称、型号、编号、制造年月及制造厂名称。 5.2通电检查
仪器通电后，各部件工作正常，各旋钮、按键功能正常，显示单元清晰完整。
6 计量器具控制
6.1检定环境条件 6.1.1环境温度：（18～30）℃； 6.1.2 相对湿度：20%~80%； 6.1.3其他：远离振动、电磁干扰、避免阳光直射。 6.2检定用标准物质及设备 6.2.1标准物质
颗粒悬浮液粒度有证标准物质，具体技术要求见表2。
表2检定用标准物质及其技术要求
体积平均粒径相对扩展不确定度
编号
体积平均粒径范围 粒径分布相对标准偏差
1# 2 # 3# 4#
≤6%
≤100 nm (200~300)nm (400~500)nm ≥600 nm
3.0%，k=2
≤3%
6.2.2 温度计
测量范围（0～90）℃的数字温度计，且所配温度传感器直径和长度应分别小于 8mm和20mm。扩展不确定度应优于0.15K（k=2）。 6.3检定项目
仪器的检定项目见表3。
2 JJG1104—2015
表3仪器检定项目一览表
序号 1 2 3 4 注：“十”为需检定的项目，“二”为不需检定的项目。
检定项目外观及通电检查粒径示值误差粒径测量重复性温度示值误差
首次检定
后续检定
使用中检查
+ + + +
+ + + +
+ + +
6.4 检定方法 6.4.1检定前的准备
打开仪器电源开关，将仪器预热30min以上。根据仪器测量室温度及激光波长，设定测量参数，如介质黏度、折射率（可从附录A、附录B查得)等。 6.4.2外观及通电检查
按照5的要求，目视或手动检查。 6.4.3粒径示值误差
按照附录C的方法完成样品准备及浓度选择后，将装有样品的样品池插入仪器测量室内，温度平衡3min以上。
分别对1#、2#、3和4#标准物质重复测量6次，记录平均粒径的测量值c；并分别取其平均值。按公式（1)分别计算粒径示值误差，取绝对值最大的为仪器粒径示值误差的检定结果。
±-x: ×100% s
(1)
8
式中： - 标准物质平均粒径的6次测量平均值，nm： rs 标准物质体积平均粒径的标准值，nm； —粒径示值误差。
6.4.4粒径测量重复性
按照6.4.3中的方法，对1#标准物质重复测量8次，记录平均粒径的测量值，并取其平均值，按公式（2)计算仪器粒径测量重复性RSD。
C(α;-)2 n-1 元
(2)
X100%
RSD
式中： T; n 测量次数，n=8； x- 标准物质平均粒径的8次测量平均值，nm； RSD 粒径测量重复性。
标准物质平均粒径的第i次测量值，nm；
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