
JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1064—2011
氢基酸分析仪
AutomaticAminoAcidAnalyzer
2011-01-21发布
2011-04-21实施
国家质量监督检验检疫总局发布
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中华人民共和国国家计量检定规程氨基酸分析仪
JJG1064—2011
国家质量监督检验检疫总局发布
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中国计量出版社出版北京和平里西街甲2号邮政编码 100013 电话(010)64275360 http://www.zgjl.com.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印
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开本880×12301/16 印张1字数16千字 2011年4月第1版 2011年4月第1次印刷
书号:155026·J-2575 :定价18.00元
JJG1064—2011
氨基酸分析仪检定规程
JJG1064—2011
Verification Regulation of AutomaticAminoAcidAnalyzer
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2011年1月21日批准,并自
2011年4月21日起施行。
归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:天美(中国)科学仪器有限公司
河南省计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
JJG1064—2011
本规程主要起草人:
马 康(中国计量科学研究院)赵 敏(中国计量科学研究院)刘 军(中国计量科学研究院)
参加起草人:
李 梅(天美(中国)科学仪器有限公司)孟 洁(河南省计量科学研究院)
JJG10642011
目 录
范围 2 概述· 3计量性能要求· 4通用技术要求· 4.1外观·. 4.2工作正常性· 5计量器具控制 5. 1 检定条件.. 5. 2 检定项目 5.3 检定方法· 5. 4 检定结果的处理 5. 5 检定周期:附录A 检定证书(内页)参考格式附录B 检定结果通知书(内页)参考格式附录C 检定记录参考格式附录D 流动相密度测量方法
1
(1) (1) (1) (2) (2) (2)
.
.+
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氨基酸分析仪检定规程
1范围
本规程适用于食品安全、医药卫生、临床检验和饲料监察等分析用氨基酸分析仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。 2概述
氨基酸分析仪是采用阳离子交换色谱法对氨基酸进行分离,并进行定性和定量分析的仪器。样品中的蛋白质经盐酸水解,其产物经离子交换色谱柱分离,分离出的单个氨基酸组分与三酮试剂反应,生成紫色化合物,用可见光检测器测量其在570nm的吸光度(脯氨酸和羟脯氨酸在440nm测量),与标准溶液的吸光度比较,即可计算出样品中氨基酸的含量。氨基酸分析仪的基本原理图见图1。
泵1
离子交换柱
自动进样器
生单元
流动相
泵2
检测器
八入
衍生试剂
图1氨基酸分析仪分析原理图
3计量性能要求
氨基酸分析仪的主要计量性能应符合表1的要求。
1
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表1 氨基酸分析仪的计量性能指标计量性能流量设定值误差
序号
技术指标
不大于士2% 不大于2% 苏氨酸-丝氨酸 不小于85% 甘氨酸-丙氨酸 不小于90% 亮氨酸-异亮氨酸 不小于80%
1 输液系统
流量稳定性
分离度(峰高分离度)
色谱柱
2
1)基线噪声 2)基线票移
E0.5mV +于1.5m/60min
检测器
3
检测险性测量定量测
不大于1nm(S/2,组氨酸)
于1.5元 (天≤氨酸和精氨酸) 3.0%(+氨酸和组氨酸)不小于0.995
1)
整机性
4
3)线性
4 通用技术要求
4. 1 外观
仪器上 位有 义器名称、型仪器应无影响正常工作的摄
出厂日期等内的示牌。 紧固件无松动。
4.2工作正 常性 4.2.1仪器管路应使用不锈钢力范围内无泄滩 4.2.2 仪器电源线、 家号线等数字显示清晰。 5 计量器具控制 5.1 检定条件 5.1.1检定环境 5.1.1.1室内温度为15℃~30℃,湿度为30%80%RH。室内清洁,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。 5.1.1.2仪器周围无强烈的机械震动和电磁干扰。 5.1.2检定设备 5.1.2.1分析天平:最小分度不大于0.1mg; 5.1.2.2秒表:最小分度不大于0.1s; 5.1.2.3游标卡尺:最小分度不大于0.02mm; 5.1.2.4容量瓶等玻璃器皿。 5.1.3 标准物质 2
鼠乙烯等管身, 在规定的压
旋钮、 指示灯等功能正常,
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国家计量行政部门批准的氨基酸标准物质。 5.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目一览表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 注:
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
x
外观及工作正常性检查流量设定值误差流量稳定性分离度基线噪声基线酒彭检刻限定性酒量重复性定量测量重复性
+ + + X X
+
+
+
+ + +
+ +
示应检定项目
5.3 检定 方汽 5.3.1 外观灰 工作正常性检
按第 章最要求,目视 5.3.2泵 量请定值误差S
项检查。
性
氨基酸 析仅有2个泵按仪器说明书即要求设定常用从检测器出口用享先清洗、 半燥、称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集 20min~30min, 在分析美上称重,按式(1)计算流量买测F(mL/min)。每测完一次,改变泵流量,元分钟后再恢氨到原设值,待稳定后按上述方法收集流动相、 称重。重复测量3次,3次结果平均值为流量实测值。按式(2)、式(3)计算泵1 的Ss和SR。
输送萨三酮药泵简称泵2。 冲溶激B1/待压力稳定后,
Fm W,-W,
(1)
Prt
式中:W.容量瓶十流动相的质量,g;
W.-容量瓶的质量,g; PT" 实验温度下流动相的密度,g/cm3(密度测量方法见附录D);
收集流动相的时间,min。
Fm - Fs × 100%
(2) (3) 3
Ss =
Fs Fm
Fmx= Fmm × 100%
SR: