ICS 71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 17872015
工业用异戊烯中含氧化合物的测定
气相色谱法
Isoamylene for industrial use-Determination of oxy-compounds
-Gaschromatographicmethod
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1787—2015
前 言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：李继文。 本标准为首次发布。
I SH/T 1787—2015
工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量
分数）的异戊烯样品的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT） GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使试样中的含氧化合物组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以外标法定量。
4试剂与材料
4.1载气
氮气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2辅助气 4.2.1·氢气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2.2空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化 4.3标准试剂 4.3.1甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇：供配制标样用。纯度应不低于99.0%（质量分数）。 4.3.2正戊烷：用作配制标样的溶剂，纯度不低于99.5%（质量分数），应不含有4.3.1所述含氧化合物杂质，其他满足要求的溶剂也可使用。
1 SH/T1787—2015
5仪器
5.1气相色谱仪
得（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的含氧少天于噪声的两倍。
配置氢火焰离 -
RESS
化合物所产生的 5.2 色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能满 足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用。
NO
推荐的色谱柱及典型操作
色谱条件2 CP-L wOx
色谱条色谱柱长柱内
色谱条件1 聚甲基硅氧烤
10 0.53 / 10
50 0.20 0.50 0.6
液载
(mL/min)
柱
100 2 15 200 6 20 250 1.0 10 :1
= (℃ /min)
间/min
汽化检测器进样量分流比
200
250
.0
20:
"在该条
5.3 记录装置
积分仪或色谱工作站 5.4 进样装置
VIE 推荐使角液体自动进样器
10μL微量注射器进样
6 采样
按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。
2 SH/T 17872015
pA
55
50 45 40
PRESS
5
O
min
2
16
2—甲醇（与异丁烷不能分离）：3—正丁烷：4—3-甲基-1-丁烯 5一异戊烷；6 1-戊烯；丁烯；8—异戊二烯+反-2-戊烯；9—2-甲基-2-丁烯；10—3-戊烯-1- 炔：11—3-甲基 1,2-丁二烯； 13一环戊烷； —4-甲基-2-戊烯：15—2-甲基-戊烷：16一叔戊醇； 17—2-甲氧基-3 一甲基丁烷
18- 基叔戊基醚：19一2-甲氧基戊烷：20一甲基戊基醛的 异构体
图1 聚甲基硅氧烷色谱柱上的典型色谱图
25 20 15 10
VNIH
14 min
12.
1
3-甲基丁烷；4一甲基叔戊基醚；
1一异成烯： 5-甲基度基醚的异构体；6—2-甲氧基戊烷；7-甲醇；%叔戊醇
图2CP-LowOx色谱柱上的典型色谱图 SH/T1787—2015
7测定步骤
7.1设定操作条件
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2标样的准备
在正戊烷或其它合适的溶剂中，加人适量的甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚（4.3.1），采用重量法配制成浓度与样品接近的标样。可采取逐级稀释的办法配制标样。由于正戊烷等溶剂极易挥发，因此在配样的过程中应尽可能保持密封状态，配制好的标样应密封且低温保存。 7.3校正
采用微量注射器（5.4），在规定的条件下向色谱仪准确注入1.0μL标样，重复测定两次，测量各含氧化合物组分的峰面积。两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。 7.4试样测定
用微量注射器（5.4）准确注人1.0μL异戊烯样品，重复测定两次，测定并记录各含氧化合物组分的峰面积。
注：测定时，试样温度应与标样溶液的温度保持一致。
8分析结果的表述
8.1计算 8.1.1样品中待测的含氧化合物杂质组分（除二甲醚外）的含量w按式（1）计算，以%（质量分数）表示。甲基戊基醚的异构体均按甲基叔戊基醚计算。
A. P A. P2
(1)
w,=w,
式中： w, A, 试样中含氧化合物组分i的峰面积； A, -标样中含氧化合物组分i的峰面积； Pr -配制标样用正戊烷溶剂的密度，0.630g/mL（20℃）； P2 异戊烯样品的密度，0.662g/mL（20℃）。
标样中含氧化合物组分i的含量，单位为%（质量分数）；
8.1.2 样品中待测的二甲醚的含量w按式（2）计算，以%（质量分数）表示。
Pi A, P2 XR
A
(2)
W,=W,X
式中： w 标样中甲醇的含量，单位为%（质量分数）； A, 试样中二甲醚的峰面积；
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A 标样中甲醇的峰面积； P, 配制标样用正戊烷溶剂的密度，0.630g/mL（20℃）； P2 异戊烯样品的密度，0.662g/mL（20℃）； R——二甲醚对甲醇的相对质量校正因子，以0.90计。
8.2结果的表示
对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定修约至 0.001%（质量分数）。
重复性
9
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于下列表2的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2 重复性限 (r)
组分含量/%（质量分数）
重复性限（r) 平均值的20% 平均值的10%
w≤0.010 w>0.010
10报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，1 例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本标准编号。 c）分析结果。 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。