ICS 75.100 E 34
C
中华人民共和国国家标准
GB/T11145—2014 代替GB/T11145--1989
润滑剂低温黏度的测定勃罗克费尔特黏度计法
Standard test method for measurement of low-temperature
viscosityof lubricantsBrookfieldviscometermethod
2014-06-01实施
2014-02-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
B 数码防伪 GB/T11145—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11145一1989《车辆流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法）》，与
GB/T11145一1989相比主要技术变化如下：
o
一本标准名称由《车辆流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法）》修改为《润滑剂低温黏度的测定勃罗克费尔特黏度计法》；方法A适用的黏度测试范围由“1000mPa·s～1000000mPa·s”修改为“500mPa·s~ 900000mPa·s（见第1章和1989版的第1章）”；方法A适用的温度范围由“一5℃～一40℃”修改为“在黏度计允许的低温范围内（见第1章和1989版的第1章）；方法A增加了绝热的4B2号心轴、Tannas4号玻璃复合心轴和碳质复合心轴3种心轴（见 5.2.2); -方法A增加了使用空气冷浴-恒温液体浴和程序降温液体浴的操作步骤[见5.2.8、5.4.3b)和 5.4.3 c)]; 方法A中使用的试管由“内径22mm~23mm，全长128mm~130mm，离底部70mm处有环状标线”修改为“玻璃试管，内径为22.0mm~22.5mm，全长为115mm士5mm，有环状刻线”（见5.2.3和1989版4.1.4）； -方法A中试样准备要求由“50℃恒温水浴放置0.5h"修改为“试管中黏度小的液体试样预热到50℃士3℃，恒温30min士5min。对于试管中黏度大的液体试样预热到90℃士3℃，恒温30min±5min"［见5.4.2c)和1989版7.3]；一方法A统一测试时间限制，“黏度计心轴开始转动后，应在60S内完成测试（大于
150000mPa·s的试样不超过90s)"[见5.4.5g)3)]。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2983-09《润滑剂低温黏度测定
法（勃罗克费尔特黏度计法）》。
本标准与ASTMD2983-09相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ASTMD2983-09 的章条编号对照表。
本标准与ASTMD2983-09的技术性差异及其原因如下：
考虑到国内的实际情况，本标准增加了第6章方法B 3——半导体冷浴法测定黏度的相关内容和附录H《半导体冷浴技术条件及使用说明》。 由于目前我国实验室未使用SimAir试管，因此没有采用ASTMD2983-09中SimAir试管相
一
关的内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会
(SAC/TC280/SC1)归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发（北京)中心。 本标准主要起草人：胡刚、夏鹏、李贺然、李雪红、梁艳微。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T11145—1989。
1 GB/T11145—2014
润滑剂低温黏度的测定勃罗克费尔特黏度计法
警告：本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了在适当扭矩条件下，采用勃罗克费尔特黏度计测定润滑剂低剪切速率动力黏度的试验方法。
本标准适用于黏度范围为500mPa·s～900000mPa·s，温度范围为勃罗克费尔特黏度计的允许使用温度范围。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T514--2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 SH/T0732 润滑油低温剪切下黏度与温度关系测定法（温度扫描法）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
表观黏度apparentviscosity 按本标准测定的动力黏度。 注：对于非牛顿流体润滑剂，其表观黏度会随勃罗克费尔特黏度计心轴转速（剪切速率）改变。简要说明参见附
录B。
3.2
参比黏度referenceviscosity 参考油的黏度。 注：参考油是牛顿流体，在用户要求的若干温度点下具有特定的黏度。典型参考油的参比黏度参见附录C。
4方法应用
4.1自动传动液、齿轮油、液力传动油、工业及车用液压油等润滑剂，其低温低剪切速率黏度对于正常操作相关设备很重要。很多润滑剂的规格和标准指定使用本标准测试黏度，测得的黏度特性用于确定油品是否符合使用要求。 4.2本标准直接测定表观黏度，避免了采用外延法推算低温表观黏度值所产生的误差。用参考油校准
1 GB/T11145—2014
心轴和试管时允许采用内插法（见附录D）。
注：通过内插法或外延法获得的表观黏度易产生误差，非牛顿流体在低温下易形成的凝胶或其他形态，对心轴的转
速和扭矩产生影响，
5方法A
5.1方法概要
将试样预热后，冷却至室温，倒人试管至固定刻线，把塞子装在试管上，将专用心轴通过塞子插人到
试管内的试样中，并用心轴夹将其固定在塞子上，使心轴悬挂在试样中。将试样连同试管、心轴、塞子和心轴夹在试验温度下恒温16h，然后用勃罗克费尔特黏度计进行表观黏度测试。根据试验用黏度计型号不同，试样的表观黏度可由黏便计直接读取或通过读取的表盘读数计算得到。
注：本方法包含三种冷却方式空气冷浴、空气冷浴-恒温液体浴、程序降温波体浴。 5.2仪器设备 5.2.1 勃罗克费尔特黏度计：表盘读数型LVT或数显型。应保证黏度计在使用之前处于良好的工作状态，黏度计头和心辅应定期使用参考油校准（无附录E）。 5.2.2黏度计心轴勃罗克费尔特粘度计4号钢质心轴（仪用于空气冷咨）、绝热的4B2号心轴、 Tannas4号玻璃复合心轴或碳质复合心轴（可用于空气冷浴空气冷浴恒温液体浴和程序降温液体浴），分别见图1中A、B、C和 口D按照以下程序完成心轴检查：
注：在液体浴中使用4号钢质心轴.出于金属传热导纹测试结果得低。对手试验温度较低和试羊黏度较大时，测试
结果停低的情况更明显
C
T
LI
上楼编母
热、 柱
心轴
设刻线
测定部分
锅
绝拍
玻璃
碳质
复合心轴
图1方法A中使用的4种心轴
a) 使用4B2号心轴时，要先确认心轴两端钢质部分与中间的绝热部分是否连接牢固，可以轻轻
转动绝热柱任意一侧钢质部分，不应有任何相对转动。 b) 至少三个月检查一次心轴与勃罗克费尔特黏度计连接后的偏心度。偏心度超出1mm时，应
重新校准心轴。不应使用损坏或弯曲的心轴。 建议采用适当的措施存放心轴，复合心轴不宜在清洗溶剂中浸泡过长时间。
5.2.3试管：玻璃试管，内径为22.0mm~22.5mm，全长为115mm±5mm，有环状刻线。
2 GB/T 11145—2014
5.2.4试管塞：安装在试管口部的绝热塞（见图2）。试管塞中心的孔用于穿过心轴，孔径大小应确保心轴旋转时不与孔壁接触。试管塞安装在试管上应高出试管口沿一定高度，在冷却试样过程中，使心轴保持适当的浸没深度[见5.4.2g)]。
局部割面图）
用于圈定的
可移动的
OITECO
试管塞
心轴夹
试智
（俯视图）
心轴
图2试管塞和心轴夹
5.2.5心轴夹：放置在试管塞上面用于固定心轴的夹子或垫片，如图2所示。在冷却试样过程中，使心轴保持适当的浸没深度。 5.2.6试管座：软木制品（见图3），用于使用空气冷浴时试样的转移和测试过程，也用于在使用空气冷浴-恒温液体浴将试样从空气冷浴转移到恒温液体浴过程中保持试样温度不变。试管座壁上对开的透视窗可以帮助操作者调节心轴的浸没深度。
单位为毫米
透视窗
0
75
75 试管座
中心面图
图3试管座
5.2.7空气冷浴：有空气循环、转盘和样品架的压缩机制冷柜，温度控制范围为5℃～40℃，温度控制精度为士0.3℃。空气冷浴盖完全开启前，应能够关闭空气循环和转盘。使用样品架将试管固定在转盘上，转盘使用电机驱动，转盘转速为31/min~51/min。为减少开启空气冷浴盖时空气对流对温度影响，建议空气冷浴配备带操作孔的内盖，通过操作孔完成试样放人试管座的操作。 5.2.8液体浴：压缩机制冷液体浴，包括恒温液体浴和程序降温液体浴，温度控制精度为土0.1℃。液体浴类型包括：
3 GB/T11145—2014
注：在测定阶段采用液体浴，能减少环境对试样温度的影响，获得的表观黏度值更精确。 a 恒温液体浴：用于空气冷浴-恒温液体浴冷却方式，即试样在空气冷浴中冷却15.5h后，将试样
转移到相同温度的恒温液体浴中继续冷却。 b) 程序降温液体浴：按附录F降温速率降温，模拟试样在空气冷浴中的降温过程。
5.2.9 温度计：经过校准的温度计，分度值为0.1℃；温度计满足GB/T514-2005技术要求，见表1。
表1满足GB/T514—2005的温度计
温度范围 -45℃~35℃ -35℃~-25℃ -25℃~ 150 -15 ℃ -5℃
温度计编号 GB-22 GB-23 GB-24 GB-
5.2.10空白样：与 样黏演温度性质相近的液体。将温度计插人空白样后，白样与试样一起放人空气冷浴中。监测空 气冷浴 中试样的温度变化，了解空气冷浴盖开启对试样温度的影响
注：该方法既 以考 空气冷浴的试验溢度，也可作为液体浴中试样温度控制的辅助手段 5.3参考油
心轴与试样接触的测试：表面呈面柱形，底面直径3.17mm上0.03mm，高38.0mm士
5.3.1黏度训
0.1mm（同勃罗克费尔特黏度计4号心轴）。 对于表盘读数黏度计，根据心轴转速选择黏度计算系数进行未知试样黏度计算。 数显粘度计直接显示钻度和表盘读数 黏度计算系数见表2中第2列。如果测得的表观黏度低于心轴转速所对应的黏度范围，那么选择更高的心轴转速，
表2黏度计算系数表
心轴转速 r/min 0.6 1.5 3.0 6.0 12.0 30.0 60.0 120.0* 数显型勃罗克费尔特黏度计心轴转速可以达到120r/min，表盘刻度型黏度计心轴转速最高为60r/min。
粘度计算系数
贴度范围 mPa·s
（扭矩乘以下列数值得到选定心轴转速所对应的黏度）
10 000 4 000 2000 1000 500 200 100 50
00000~1000000 200000~400000 100000~200000 50000~100000 20000~50000 9800~20000 1 500~9 800
250~1500
5.3.2定期使用参考油校准心轴能提高测试结果的准确性，附录E和附录G中提供了相应测试方法和校准说明。心轴偏心度影响表观黏度的测试结果，当发现心轴偏心时应及时校准，
注1：采用心轴校准后的黏度计算系数可获得更好的精密度。尤其当心轴偏心度超标时[见5.2.2b)]，过校准可
以使其重新使用，也用于判断黏度计是否满足准确性要求（见附录E)
注2：根据试样黏度范围和试验温度范围，选择校准参考油和校准温度。校准黏度范围低于10000mPa·s时，准
确性更高。
4 GB/T 11145—2014
5.3.3.参考油也用来考察开启空气冷浴盖对温度的影响。考察方法如下：
a）分别向两个试管中加人与试样黏度相近的同一参考油，放置在样品架开始和结束位置。 b) 依次测试样品架上全部试样，如果上述两个参考油测定的表观黏度差值大于本方法的重复
性，应当记录差异，适当延长试样测定时取出试样的间隔时间。
c） 参考油的测试结果不是用来调整空气冷浴的设置温度，而是用于确认空气冷浴温度是否控制
在试验要求的温度范围内。按附录G计算两个参考油试验温度，两个计算结果之差不应超过 0.4℃，任一计算结果与试验温度之差不应超过0.3℃。
5.4三种不同冷却方式的操作步骤 5.4.1按下述要求准备空气冷浴：
a) 设定空气冷浴的预期试验温度。 b) 关闭转盘，然后把转盘安装在操作位置上，将空白样倒人试管室刻线，装好温度计。
将空白样放在样品架的中心位置，用来监测空气冷浴中试样的最终温度和冷却速率。
c
d) 关好空气冷浴盖，打开空气循环。观察空白样温度，定时记录。如果读取温度计比较困难，允
许使用相同精度水平的数字温度计代替。 e) 调整空气冷浴设定温度，使空白样温度达到并稳定在试验温度，此时空气冷浴的显示温度（不
定与空白样温度完全一致），将作为该试验温度的设定温度，
）若调整温度，应重新稳定空气冷浴，具体稳定时间根据空气冷浴的性能而定，应保持空白样温
度稳定至少1h以上。试样冷却过程不要调节空气冷浴设定温度。要测试多个温度下的表观黏度，则应事先使用空白样确定空气冷浴相应的设定温度。
5.4.2按下述要求准备试样：
a）每一个样品应测定两个试样（见本条注和7.3)采用平行双样。 注：在测试过程中，调节心轴转速时，试样会受热升温，影响测试结果。在使用空气冷浴和试管座转移试样时，第一
个试样用于确定最佳心轴转速，第二个试样在该心轴转速下测定结果作为报告的试验结果。使用液体浴进行试验时不要求。
b）充分摇匀试样后，将试样倒人试管至刻线。参考油和空白样以相同方式加注。
对于试管中黏度小的液体试样预热到50℃土3℃，恒温30min士5min。对于试管中黏度大的液体试样预热到90℃士3℃，恒温30min士5min。
注：试样预热目的是消除试样在试验前形成的内部结构对结果影响。黏度更大的试样需要更高的预热温度和更长
的预热时间。参考油不必进行预热。
d) 预热过程中，试管应加盖（使用铝箱或者橡胶套等）保护试样。 e) 预热结束后，试样冷却至室温（25℃士5℃），打开盖子。 ) 试管加装试管塞，用心轴夹固定心轴，见图2。 g) 调节心轴浸没刻线深度，使其稍低于试样液面，留出试样冷却后收缩的空间。
5.4.3按下述要求冷却试样：
a） 使用空气冷浴冷却试样，操作如下：
1）将试样放在样品架上，在开始和结束位置各放置相同的参考油，空白样放置在样品架
·中心。 2）2 在空气冷浴中放置足够数量的试管座与试样一同冷却，试管座放置位置不应影响空气冷
浴中冷空气对试样的冷却。关闭空气冷浴盖，打开转盘和空气循环。 3） 冷却试样和试管座16h。
b）使用空气冷浴-恒温液体浴冷却试样，操作如下：
5 GB/T11145—2014
1) 试样按5.4.3a)1)和5.4.3a)2)在空气冷浴中冷却15.5h。同时调节恒温液体浴温度至试
验温度，并使恒温液体浴在试验温度下至少恒温2h以上。 2） 用冷却的试管座迅速将试样从空气冷浴转移到液体浴中，继续冷却0.5h。 使用程序降温液体浴冷却试样，操作如下：
）
1）在室温下，把预热后的试样放到程序降温液体浴中规定位置，设定程序降温液体浴试验
温度。 2）开始降温，冷却试样16h。
注：用温度计测定试样附近浴温，精确至士0.1℃，用于考察试样降温速率和试验温度。 5.4.4按下述要求准备勃罗克费尔特黏度计：
a) 调节勃罗克费尔特黏度计垂直，使黏度计上的气泡位于中心位置， b）打开勃罗克费尔特黏度计，在未连接心轴的状态下，将黏度计归零。数显型勃罗克费尔特黏
度计能够自动归零。 c) 使用数显型勃罗克费尔特黏度计，根据心轴类型选择心轴设置，选择后立即按下心轴选择键
储存。 注：如果错误按下心轴选择键，勃罗克费尔特黏度计会在2s内默认选择最近使用的心轴，导致心轴选择错误。 d）数显型勃罗克费尔特黏度计可以直接读取表观黏度值，也可读取表盘读数值。
5.4.5按下述步骤测试试样的黏度：
a) 按照5.4.3完成试样的冷却。 b) 按照5.4.4完成勃罗克费尔特黏度计的准备。
按下述步骤准备测试空气冷浴试样： 1） 记录空白样温度。空白样温度应在试验温度士0.3℃范围内。 2) 关闭转盘和空气循环至完全停止。 3） 打开空气冷浴盖，将试样放人一同冷却的试管座中，从空气冷浴中取出。一次仅取出一个
c)
试样。 4） 立即关闭空气冷浴盖，重新打开转盘和空气循环。 5) 将5.4.5c)3)取出的试样连同试管座起转移到黏度计下。 6） 使心轴和黏度计驱动轴成一条直线，将心轴螺母直接拧在驱动轴螺纹上，连接过程应避免
心轴扰动试样。 7) 移开心轴夹。 8）透过试管座上的透视窗观察心轴高度，调节黏度计架上的旋钮，直到心轴浸没刻线（见
图1)与试样弯月面相齐。可采用冷光源（手电筒或二极管）在试管座对面透视窗透射，观察心轴浸没刻线的位置。
9）心轴应穿过试管塞孔中心。测试过程中，心轴不应接触到试管塞。 d) 按下述步骤准备测试空气冷浴-恒温液体浴试样：
1）试样按5.4.3b)1)在空气冷浴中冷却15.5h后，记录空白样温度，空白样温度应与试验温
度偏差不大于士0.3℃。 2） 用冷却的试管座迅速将试样从空气冷浴转移到液体浴中，继续冷却0.5h。 3） 用温度计测定试管附近浴温。如果温度超出试验温度士0.1℃，而在士0.3℃内，调节液
体浴至试验温度士0.1℃并继续恒温0.5h后开始测试。如果温度超出士0.3℃，调节液体浴温度，重新试验。
4） 试样冷却时间不应超过18h。 5) 将黏度计移到试管上方。 6) 使心轴和黏度计驱动轴成一条直线，将心轴螺母直接拧在驱动轴螺纹上，连接过程应避
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