
ICS 71.080.20 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37999—2019
工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷
(HFC-245fa)
1,1,1,3,3-Pentafluoropropane(HFC-245fa)for industrialuse
2020-07-01实施
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布
中华人民共和 国
国家标准工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷
(HFC-245fa) GB/T 37999—2019
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址:www.spc.org.cn 服务热线:400-168-0010 2019年8月第一版
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书号:155066·1-63536
版权专有 侵权必究
GB/T 37999—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:浙江衢化氟化学有限公司、中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司、淄博澳宏化工科
技有限公司、山东东岳化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、衢州氟硅技术研究院、浙江巨化检测技术有限公司。
本标准主要起草人:刘红秀、杨波、洪江永、王军祥、黄煜、刘国彬、刘鹏、陈彩琴、谭显文、崔爱清、 徐宏、张诗垒、马清常。
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GB/T37999—2019
工业用1,1,13,3-五氟丙烷
(HFC-245fa)
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保
证符合国家有关法规规定的条件,
1范围
本标准规定了工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa,亦可称为R245fa)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氯乙烯、四氯化碳和氟化氢为原料合成的工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷。产品主要用于发泡剂和制冷剂。
分子式:C:HF 结构式:
FHF
F-
H
FHF
相对分子质量:134.05(按2016年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7376一2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定 GB/T 31400 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法 GB/T 31401 氟代烷烃 氯化物(CI-)的测定浊度法 GB/T33065—2016 制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法 GB/T33066—2016 制冷剂用氟代烯烃蒸发残留物的测定通用方法 TSG R4002 移动式压力容器 充装许可规则
3要求
3.1 外观:在液化态时为无色透明液体,无可见固体颗粒 3.2工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷应符合表1中的技术指标。
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GB/T 37999—2019
表 1 技术指标
指标
项目
发泡剂 ≥99.6 ≤0.010 ≤0.0001
制冷剂 ≥99.8 ≤0.0020 ≤0.000 1 ≤0.01 通过由供需双方确定
1,1,1,3,3-五氟丙烷,w/% 水分,W/% 酸度(以HCI计),w/% 蒸发残留物,w/% 氯化物(CI-)试验气相中不凝性气体(25℃)/%
4 试验方法
警示 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 4.1一般规定
试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2 外观的测定
从取样钢瓶出口倒出约10mL液相试样于50mL干燥比色管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。 4.3 1,1,1,3,3-五氟丙烷含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法计算1,1,1,3,3-五氟丙烷的含量。 4.3.2 试剂或材料 4.3.2.1 氮气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化 4.3.3 仪器设备 4.3.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合 GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求 4.3.3.2 记录仪:色谱工作站或处理机。 4.3.3.3 进样器:1mL气密型注射器或自动进样阀。 4.3.3.4 取样钢瓶:双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力不低于3MPa,示意图见图1。
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GB/T37999—2019
4.3.3.5 取样钢瓶导管:示意图见图2 4.3.3.6 气体取样袋:容积0.5L或合适的规格,由铝塑复合膜或含氟树脂制成, 4.3.3.7 配气瓶:耐压玻璃瓶,容积2.5L或合适的规格 4.3.3.8 带隔垫螺口样品瓶:20mL。 4.3.3.9 真空泵。
曲
m 车
英
说明:
1
人口阀;安全阀;调节阀;
2- 3 4- 出口阀。
-
图1 取样钢瓶
中
1
说明:
排放阀; 2- 接口(与取样钢瓶人口连接);
1-
接口(与包装容器阀连接)。
3
图2 2取样钢瓶导管
4.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目
参数
色谱柱柱长×柱内径×膜厚汽化室温度/℃
(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱 60mX0.25mmX1μm 200
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GB/T 37999—2019
表2(续)
项目
参数
检测室温度/℃ 柱箱温度进样量/mL(气体)载气(Nz或He)平均线速/(cm/s) 13 空气流量/(mL/min)
250 初始温度35℃保持12min,以10℃/min从35℃升温至150℃,保持3min 0.2
300 30 60 : 1
氢气流量/(mL/min))分流比
4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1试验中用到的各杂质组分的纯物质其含量应不低于99.9%,否则应予以修正 4.3.5.1.2 当用1,1,1,3,3-五氟丙烷作为本底样品制备校准用样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正 4.3.5.1.3取一只带隔垫的螺口样品瓶,用注射针头插入隔垫,以释放瓶内压力。按沸点从高到低的顺序,用注射器依次加入准确质量的杂质组分至样品瓶中,加完后,摇匀,贴上标签,贮存在低于10℃的冰箱中,待用。该样品即为液体混合样品。
注:杂质组分指的是试样中其沸点比1,1,1,3,3-五氟丙烷沸点高的组分。 4.3.5.1.4用本底样品1,1,1,3,3-五氟丙烷反复置换配气瓶中的空气,再抽真空,以液相导人本底样品至配气瓶中,稍过量,待完全汽化后平衡至常压,用注射器逐一加人一定体积的各杂质组分气体,定量加入4.3.5.1.3样品瓶中的液体到配气瓶中,使各杂质的量与待测样品组成接近。平衡20min30min,使各组分完全汽化,混合均匀后即为校准用样品。取一定量的校准用样品,按表2给出的色谱操作条件进行测定。 4.3.5.1.5 5液体混合样品中各杂质组分i的质量分数wL,按式(1)计算:
m2 1
WLi = mL ×100%
..(1)
式中: m Li
加人螺口样品瓶中各杂质组分液体的质量,单位为克(g)。
4.3.5.1.6 校准用样品中所加人液体混合样品中杂质组分i的质量m;,单位为克(g),按式(2)计算:
..(2)
m;=moWLi
式中: mo WLi
加人校准用样品中液体混合样品的质量,单位为克(g);液体混合样品中各杂质组分i的质量分数。
4.3.5.1.7 校准用样品中所加人气体中杂质组分i的质量m;,单位为克(g),按式(3)计算:
M,V: m; 24 450
.(3)
式中: M V: 4
校准用样品中加人的杂质组分i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);校准用样品加入的杂质组分i的气体体积,单位为毫升(mL);