ICS 71.080.10 G 16
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1483—2020
代替SH/T1483—2004和SH/T1547—2004
工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定
气相色谱法
Ch olefins for industrial useDetermination of trace oxy-compounds-
Gas chromatographic method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1483—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准代替SH/T1483一2004《工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法》和SH/T1547-
2004《工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法》，与SH/T1483一2004和SH/T 1547一2004相比，主要技术变化如下：
-将SH/T1483一2004和SH/T1547一2004两个标准合并，标准名称修改为：“工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定气相色谱法”；修改了色谱柱和典型色谱操作条件（见5.2，SH/T1483一2004的5.2，SH/T1547一2004的 5. 2) ; 增加了闪蒸仪汽化装置的相关内容；删除了小量液态样品汽化装置的相关内容（见5.4.2，
一
SH/T1483—2004的5.3.2，SH/T1547—2004的5.3.2); 重新确定了方法的精密度（见第9章，SH/T1483一2004的第9章，SH/T1547一2004的第9 章); 增加了质量控制（见第10章）。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口，本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司。 本标准主要起草人：李继文、田文卿、王川、吕光龙。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T1483—1992，SH/T1483—2004; -SH/T1547—1993，SH/T1547—2004。
1 SH/T 1483—2020
工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定
气相色谱法
警示一一本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定
其最低测定含量为0.0001%（质量分数）
注：本标准也可以测定工业用碳四烯烃中微量的丙酮、乙醇、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇等含氧化合物
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1142工业用裂解碳四液态采样法
3方法提要
将适量碳四烯烃试样注人气相色谱仪，试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。以外标法计算各含氧化合物的含量。
4试剂与材料
4.1载气或辅助气
氮气，纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2燃料气
氢气，纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3助燃气
空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 警示一上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。
4.4标样
已知含氧化合物含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备，液态标样以1-丁烯
- SH/T14832020
或异丁烯为本底，含有二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物。标样中含氧化合物杂质的含量应与待测试样相近。制备时使用的碳四烯烃本底样品事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出，否则应予以修正。
5 仪器设备
5.1气相色谱仪
配置气体进样阀或高压液体进样阀、氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 5.2色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。典型色谱图见图1，含有丙酮、乙醇、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇等含氧化合物的分离色谱图见附录A。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。
表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱长，m 柱内径，mm 膜厚，μm 载气（N,）平均流速，mL/min
CP-Lowox
10 0. 53 10 8. 0 80 0 10 200 5 150 250 5 : 1
初温，℃ 初温保持时间，min
柱温 升温速率，℃/min
终温，℃ 终温保持时间，min
进样器温度，℃ 检测器温度，℃ 分流比进样量
液态1μL；气态0.5mL
2 SH/T 1483—2020
pA
45 F
40 E
35 [
30 [
25 20 15
10 0
min
10
n
12
4
6
8
1—异丁烯或1-丁烯；2—二甲醚；3—甲基叔丁基醚；4—甲醇；5—叔丁醇
图1典型色谱图
5.3记录装置
色谱工作站或积分仪。 5.4进样装置 5.4.1液体进样装置
凡能满足以下要求的液体进样阀（定量管容积1μL）或合适的其他液体进样装置均可使用：在不低于使用温度时的碳四烯烃蒸气压下，能将碳四烯烃以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求
液体进样装置的流程示意图见图2。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品充分置换定量管后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
阻尼阀 0 ★放空
载气
采样钢瓶
液体进样阀
金属过滤器区区图2液体进样装置的流程示意图
色谱进样口
注1：金属过滤器可采用孔径为2μm~4μum的不锈钢烧结砂芯，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。 进样阀出口可安装适当长度的不锈钢毛细管（或阻尼阀），以避免样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
3 SH/T1483—2020
注2：使用液体进样阀进样时，可用氮气对取样钢瓶充压至0.5MPa~1.0MPa后进样。
5.4.2气体进样装置
可采用闪蒸汽化装置将液体样品汽化，也可采用其他合适的样品汽化方式。汽化装置必须保证液体样品完全汽化，使气体组成与液体样品的组成保持一致，样品的代表性不发生变化。汽化后的样品采用六通气体进样阀（定量环容积为0.5mL）进样。
注：需要时可对5.4中所用的采样钢瓶、汽化装置、气体进样阀、进样口及连接管线进行钝化处理，防止微量的甲醇等含氧化合物被吸附。
6样品
按GB/T3723、SH/T1142规定的安全与技术要求采取样品。
7试验步骤
7.1仪器准备
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可开始进行测定。 7.2测定 7.2.1校正
按5.4的要求将盛有标样的钢瓶与进样阀连接并进样，重复测定两次。待各组分流出后，记录各含氧化合物的峰面积，两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。 7.2.2试样测定
按7.2.1相同的方式将试样钢瓶与进样阀连接，并注人与标样相同体积的试样。重复测定两次，测量各含氧化合物的峰面积。
7.2.3试验数据处理
按式（1）计算试样中各含氧化合物的含量。
A,w, 1w, =
(1)
A
式中： w:——试样中含氧化合物i的含量，%（质量分数）； A.—试样中含氧化合物i的峰面积； A标样中含氧化合物i的峰面积； w标样中含氧化合物i的含量，%（质量分数）。
7.2.4含量换算
若以体积分数表示试样中的含氧化合物的含量（g），按式（2）进行计算：
4