ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56395—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition
for platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5034—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研
究院
本标准主要起草人：叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长恩。
-
(13) HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法
1范围
本标准规定了铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于铂系苯加氢制环已烷催化剂中铂（Pt）、氧化钠（Na?（)）、三氧化二铁（Fe2（)：）、
烧失量以及水（H2（)）质量分数的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 同杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150um试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。
5 5试料溶液的制备
5.1试剂 5.1.1硫酸。 5. 1.2 硝酸。 5. 1.3 盐酸。
-
(15) HG/T5034—2016 5.1. 4 4王水：由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成， 5. 2 操作步骤
称取约0.25g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250ml烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人5mL硫酸、8mL王水，加热至刚胃白烟为止。取下烧杯，稍冷，用水冲洗表面皿和烧杯内壁稀释至约50mL，摇匀，加热至微沸。待烧杯中溶液冷却至室温后，移人100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯3次～4次，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。
6铂（Pt）质量分数的测定
6.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长214.42nm处测定试料溶液中的铂，用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1硫酸。 6.2.2三氧化二铝溶液：16.5g/L。
称取1.65g三氧化二铝于250mL烧杯中，加入10mL水润湿，再加人30mL硫酸，在电热板上加热至刚好胃烟为止，加水至约100mL，再加热煮沸1min，过滤，冷却，摇匀，备用。 6.2.3铂标准溶液：1mg/ml.。 6.2.4铂标准溶液：100ug/ml。
量取10.00mL铂标准溶液（见6.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。 6.4分析步骤 6.4.1工作曲线的绘制
取6只100mlL容量瓶，分别加人铂标准溶液（见6.2.4）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中分别加入15mL三氧化二铝溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铂标准溶液的空白溶液调零，于波长 214.42nm处测定溶液的分析线信号强度，
以上述溶液中铂的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标，绘制 T作曲线。 6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中铂的分析线信号强度，从T作曲线上查出被测溶液中铂的浓度。 6.5结果计算
铂（Pl）质量分数u1，按公式（1）计算：
2
(16) HG/T5034—2016
pV×106 m (1-)
(1)
X100%
w1 =
式中：
试料溶液中铂的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml）； V- -试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； w+ 烧失量质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
D
7氧化钠（Na2O）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长589.59nm处测定试料溶液中的氧化钠，用工作曲线法定量。 7. 2 试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2氧化钠（Va2（)）标准溶液：1mg/mL。
称取1.886g（精确至0.0001g）于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 7.2.3氧化钠（Va2（)）标准溶液：100ug/mL。
量取10.00ml.氧化钠标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 7.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。 7. 4 分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见7.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL.在每个容量瓶中各加2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.59nm处测定标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钠的分析线信号强度值为纵坐标。 绘制T作曲线。 7.4.2测定
按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中钠的分析线信号强度，从T.作曲线上查出被测溶液中氧化钠的浓度。 7.5结果计算
氧化钠（Naz(）质量分数w2，按公式（2）计算：
pVX106
m (1-ws) ×100%
(2)
W2
(17)
3 HG/T5034—2016
式中： p——一试料溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL） V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； 5 水质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
8三氧化二铁（Fe203）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长259.94nm处测定试料溶液中的三氧化二铁，用工作曲线法定量。 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液：1+1。 8.2.2三氧化二铁（Fe2)：）标准溶液：100μg/ml。
称取0.100g（精确至0.0001g）于900℃灼烧至恒量的三氧化二铁，置于250ml.烧杯中，加入20mlL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。 8.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪， 8.4分析步骤
8.4.1标准曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准溶液0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL.在每个容量瓶中各加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度．摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长259.94nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 8.4.2测定
按8.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中铁的分析线信号强度．从T作曲线上查出被测溶液中三氧化二铁的浓度。 8.5 结果计算
三氧化二铁（Fe2（)：）质量分数w3，按公式（3）计算：
VX10" m(l-ws)
X100 %
3=
(3)
式中： β-—试料溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/ml）；
4
(18) HG/T5034—2016
V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-试样的质量的数值，单位为克（g）；
-
ws-—水质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
9烧失量质量分数的测定
9.1原理
将盛有试料的瓷埚置于高温炉内，在一定温度下保持一定的时间，测定试料所失去的质量。 9.2分析步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于已预先在500℃下灼烧至恒量的瓷中，将埚盖斜置于上，放在高温炉内，逐渐升温至500℃，保持2h，然后取出埚，稍冷，放人干燥器中，冷却至室温，称量。 9.3结果计算
烧失量质量分数w+·按公式（4）计算：
ml-m2 ×100 % +=
(4)
n
式中： mI- 灼烧前试样与埚的质量的数值，单位为克（g）；
灼烧后试样与埚的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。
m 2 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.35%。
10水（H20）质量分数的测定
10.1原理
将试料在一定的温度下干燥至恒量，干燥前后试料质量之差即为催化剂中水的质量。 10.2仪器 10.2.1鼓风干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。 10.2.2称量瓶：40mm×25mm。 10.3分析步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于已预先在105℃～110℃恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2h，然后取出称量瓶，放人干燥器中，盖好瓶盖，冷却30min，称量。 10.4结果计算
水（H2（)）质量分数ws，按公式（5）计算：
-m2 2×100% n
(5) 5
u's=
(19) HG/T5034—2016
式中： m 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2——干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；
一试样的质量的数值，单位为克（g）。
m- 一
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
(20)
6 ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56395—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition
for platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5034—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研
究院
本标准主要起草人：叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长恩。
-
(13) HG/T5034—2016
铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法
1范围
本标准规定了铂系苯加氢制环已烷催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于铂系苯加氢制环已烷催化剂中铂（Pt）、氧化钠（Na?（)）、三氧化二铁（Fe2（)：）、
烧失量以及水（H2（)）质量分数的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 同杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150um试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。
5 5试料溶液的制备
5.1试剂 5.1.1硫酸。 5. 1.2 硝酸。 5. 1.3 盐酸。
-
(15) HG/T5034—2016 5.1. 4 4王水：由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成， 5. 2 操作步骤
称取约0.25g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250ml烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人5mL硫酸、8mL王水，加热至刚胃白烟为止。取下烧杯，稍冷，用水冲洗表面皿和烧杯内壁稀释至约50mL，摇匀，加热至微沸。待烧杯中溶液冷却至室温后，移人100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯3次～4次，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。
6铂（Pt）质量分数的测定
6.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长214.42nm处测定试料溶液中的铂，用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1硫酸。 6.2.2三氧化二铝溶液：16.5g/L。
称取1.65g三氧化二铝于250mL烧杯中，加入10mL水润湿，再加人30mL硫酸，在电热板上加热至刚好胃烟为止，加水至约100mL，再加热煮沸1min，过滤，冷却，摇匀，备用。 6.2.3铂标准溶液：1mg/ml.。 6.2.4铂标准溶液：100ug/ml。
量取10.00mL铂标准溶液（见6.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。 6.4分析步骤 6.4.1工作曲线的绘制
取6只100mlL容量瓶，分别加人铂标准溶液（见6.2.4）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中分别加入15mL三氧化二铝溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铂标准溶液的空白溶液调零，于波长 214.42nm处测定溶液的分析线信号强度，
以上述溶液中铂的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标，绘制 T作曲线。 6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中铂的分析线信号强度，从T作曲线上查出被测溶液中铂的浓度。 6.5结果计算
铂（Pl）质量分数u1，按公式（1）计算：
2
(16) HG/T5034—2016
pV×106 m (1-)
(1)
X100%
w1 =
式中：
试料溶液中铂的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml）； V- -试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； w+ 烧失量质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
D
7氧化钠（Na2O）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长589.59nm处测定试料溶液中的氧化钠，用工作曲线法定量。 7. 2 试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2氧化钠（Va2（)）标准溶液：1mg/mL。
称取1.886g（精确至0.0001g）于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 7.2.3氧化钠（Va2（)）标准溶液：100ug/mL。
量取10.00ml.氧化钠标准溶液（见7.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 7.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。 7. 4 分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见7.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL.在每个容量瓶中各加2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.59nm处测定标准溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钠的分析线信号强度值为纵坐标。 绘制T作曲线。 7.4.2测定
按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中钠的分析线信号强度，从T.作曲线上查出被测溶液中氧化钠的浓度。 7.5结果计算
氧化钠（Naz(）质量分数w2，按公式（2）计算：
pVX106
m (1-ws) ×100%
(2)
W2
(17)
3 HG/T5034—2016
式中： p——一试料溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL） V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； 5 水质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
8三氧化二铁（Fe203）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长259.94nm处测定试料溶液中的三氧化二铁，用工作曲线法定量。 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液：1+1。 8.2.2三氧化二铁（Fe2)：）标准溶液：100μg/ml。
称取0.100g（精确至0.0001g）于900℃灼烧至恒量的三氧化二铁，置于250ml.烧杯中，加入20mlL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。 8.3仪器
电感耦合等离子发射光谱仪， 8.4分析步骤
8.4.1标准曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准溶液0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL.在每个容量瓶中各加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度．摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长259.94nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 8.4.2测定
按8.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见5.2）中铁的分析线信号强度．从T作曲线上查出被测溶液中三氧化二铁的浓度。 8.5 结果计算
三氧化二铁（Fe2（)：）质量分数w3，按公式（3）计算：
VX10" m(l-ws)
X100 %
3=
(3)
式中： β-—试料溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/ml）；
4
(18) HG/T5034—2016
V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-试样的质量的数值，单位为克（g）；
-
ws-—水质量分数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
9烧失量质量分数的测定
9.1原理
将盛有试料的瓷埚置于高温炉内，在一定温度下保持一定的时间，测定试料所失去的质量。 9.2分析步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于已预先在500℃下灼烧至恒量的瓷中，将埚盖斜置于上，放在高温炉内，逐渐升温至500℃，保持2h，然后取出埚，稍冷，放人干燥器中，冷却至室温，称量。 9.3结果计算
烧失量质量分数w+·按公式（4）计算：
ml-m2 ×100 % +=
(4)
n
式中： mI- 灼烧前试样与埚的质量的数值，单位为克（g）；
灼烧后试样与埚的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。
m 2 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.35%。
10水（H20）质量分数的测定
10.1原理
将试料在一定的温度下干燥至恒量，干燥前后试料质量之差即为催化剂中水的质量。 10.2仪器 10.2.1鼓风干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。 10.2.2称量瓶：40mm×25mm。 10.3分析步骤
称取1g～2g试样，精确至0.0001g。置于已预先在105℃～110℃恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2h，然后取出称量瓶，放人干燥器中，盖好瓶盖，冷却30min，称量。 10.4结果计算
水（H2（)）质量分数ws，按公式（5）计算：
-m2 2×100% n
(5) 5
u's=
(19) HG/T5034—2016
式中： m 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2——干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；
一试样的质量的数值，单位为克（g）。
m- 一
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
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