ICS 71.100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5756—2020
苯选择性加氢制环己烯催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcomposition
for benzene selective hydrogenation to cyclohexene catalysts
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 57562020
前言
本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院，本标准主要起草人：叶红梅、李忠于、邱爱玲、邹惠玲、郑金风、连露、张爱、白亚昊
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1 HG/T5756—2020
苯选择性加氢制环已烯催化剂化学成分分析方法
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了苯选择性加氢制环已烯催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于苯选择性加氢制环已烯催化剂中钉（Ru）、锌（Zn）、铁（Fe）、镁（Mg）、钙
（Ca）质量分数的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
3
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，其中电感耦合等离子体发射光谱法按GB/T6682中规定的一级水，滴定分析按GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4样品 4.1实验室样品
按GB/T6679中的采样规定取得，所取实验室样品应保存在密闭的含有水的广口玻璃瓶或塑料瓶中。 4.2试样
将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于称量瓶中。将称量瓶置于真空干燥箱中，于120℃土5℃烘3h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1氢氧化钾。
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1 HG/T5756-2020 4.3.1.2 盐酸溶液：1十1。 4.3.1.3 盐酸溶液：1+9。 4.3.2 仪器设备 4. 3.2.1 箱式电阻炉。 4.3.2.2 电热真空干燥箱。 4.3.2.3 超声波清洗器。 4.3.2.4 称量瓶：70mm×35mm 4.3.2.5 镍埚：50mL。 4.3.3 试验步骤
4.3.3.1 试料溶液A的制备
称取约0.1g试样，精确至0.1mg。置于已预先放入0.5g氢氧化钾的镍埚中，再平铺0.5g 氢氧化钾到样品上，盖上盖子。将盛有样品的镍埚放人箱式电阻炉中，由室温逐渐升温至400℃士 20℃，在此温度熔融1h。取出，冷却，加人少量热水到镍埚中，用玻棒搅拌至样品全部溶解。将溶液转移至250mL烧杯中，用热水清洗和盖，洗液并入250mL烧杯中。加人20mL盐酸溶液（见4.3.1.2），加热使溶液微沸。取下，冷却，用水清洗表面皿和烧杯内壁6次～8次，洗液一并移人250mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用时干过滤。此溶液用于钉（Ru）质量分数的测定。 4.3.3.2试料溶液B的制备
称取约0.5g试样，精确至0.1mg。置于100mL烧杯中，用水润湿。加人20mL盐酸溶液（见 4.3.1.3），在40℃下超声30min。超声完毕后，过滤。用水冲洗表面皿和烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入100mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于锌（Zn）、铁（Fe）、镁（Mg）、钙（Ca）质量分数的测定。
5锌（Zn）质量分数的测定（仲裁法）
5.1原理
试料溶液在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，加入碘化钾和氟化铵消除微量铁和钙、镁的干扰，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 5.2试剂或材料 5.2.1夜 碘化钾。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 盐酸溶液：1十1。 5.2.4 氟化铵溶液：200g/L。
称取100g氟化铵，溶解于水，稀释至500mL，混匀。
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2 HG/T5756-2020
5.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~5.5。
称取200g乙酸钠（CHgCOONa·3HzO），溶解于水，加人10mL乙酸，稀释至1000mL，混匀。 5.2.62 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：0.02mol/L。 5.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。 5.2.8pH试纸：1~14。 5.3试验步骤
用移液管移取25.00mL试料溶液B，置于250mL锥形瓶中。加人40mL水，用氨水溶液（空白用盐酸溶液）调节溶液的pH值在4～6之间。加人10mL氟化铵溶液、0.5g碘化钾，摇匀。加入 10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。同时做空白试验。 5.4试验数据处理
锌（Zn）质量分数W1，按公式（1）计算：
(V,-V.)cM
W,=- 1000m X100%
(1)
式中： V，-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); C 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M----锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=65.41)； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
6钉（Ru)、锌（Zn）、铁（Fe)、镁（Mg）)、钙（Ca）质量分数的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 6.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引人电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中钉、锌、铁、镁、钙元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1 盐酸溶液：1十1。 6.2.2钉（Ru）标准溶液：1mg/mL。
持证标准溶液。 6.2.3锌（Zn）标准溶液：0.1mg/mL。 6.2.4 铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。 6.2.5 镁（Mg）标准溶液：0.1mg/mL。
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3 HG/T5756-2020 6.2.6钙（Ca）标准溶液：0.1mg/mL。 6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别移取相应的标准溶液，按表1配制混合标准溶液，在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表1 混合标准溶液系列
单位为微克每毫升
元素 Ru Zn Fe Mg Ca
标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5 标准溶液6
标准溶液1
标准溶液2
20 8 0. 4 0. 2 1. 0
30 12 0. 6 0. 3 1. 5
40 16 0. 8 0, 4 2. 0
50 20 1. 0 0. 5 2. 5
0 0 0 0 0
10 4 0. 2 0. 1 0. 5
6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氟气等离子体火炬，以不加入标准溶液的空白溶液调零，按表2 推荐的波长测定溶液中待测元素的分析线信号强度。
表2推荐波长 Zn
元素波长/nm
Fe 259.94
Ca 393.37
Ru 240.27
Mg 279. 55
213.86
6. 4.1.3 以上述溶液中待测元素的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.2测定 6.4.2.1 吸取5.00mL试料溶液A于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2规定测定该试料溶液中钉的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钉的质量浓度。 6.4.2.2 吸取2.00mL试料溶液B于50mL容量瓶中，加人2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2规定测定该试料溶液中锌的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中锌的质量浓度。 6. 4.2.3 按6.4.1.2规定测定试料溶液B中铁、镁、钙的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中铁、镁、钙的质量浓度。 6.5试验数据处理
钉（Ru）、锌（Zn）、铁（Fe）、镁（Mg）、钙（Ca）质量分数W，按公式（2）计算：
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4 HG/T 5756-2020
C,VX10~6
mx -×100%
(2)
w_-
式中： Cx" 分取试料溶液中或试料溶液中钉、锌、铁、镁、钙的质量浓度的数值，单位为微克每毫
升(μg/mL);
V--分取试料溶液或试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m.分取试料溶液或试料溶液的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，钉、锌平行测定结果的绝对差值应不大于
0.30%，铁、镁、钙平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
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