ICS 71.080.20 G17 备案号：48651—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4794—2014
工业用1，1.1-三氟乙烷（HFC-143a）
1,1,1-Trifluoroethane (HFC-143a) for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华入民共和国工业和信息化部发布 HG/T4794-2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分会（SAC/TC63/SC9）归口。 本标准负责起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：山东华安新材料有限公司。 本标准主要起草人：严新宇、刘红秀、雷俊、汤月明、陈彩琴、刘延兰。 HG/T4794--2014
工业用1.1.1-三氟乙烷（HFC-143a）
1范围
本标准规定了T业用1.1，1-三氟乙烷（HFC-143a，亦可简称为R143a）的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于T业用1，1，1-三氟乙烷。该产品主要用作制冷剂和气溶胶型喷射剂。 分子式：CH3CF3
HI H-
结构式：
HF
相对分子质量：84.04（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6681—2003 气体化T.产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373—2006 T.业用二氟一氟甲烷（HCFC-22） GB/T7376—2008 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 TSGR4002-2011 移动式压力容器充装许可规则
3要求 3.1性状
无色透明液体。无可见固体颗粒。 3.2技术要求
.T.业用1，1.1-三氟乙烷应符合表1所示的技术要求。
- HG/T 47942014
表1 技术要求
指 标
项 目
优等品 99.80
合格品 99.50
1.1.1-三氟之烷+w/% 卤代不饱和烃.m/% 水，α/% 酸度（以HCI计），w/% 蒸发残留物，w/% 气相中不凝性气体《25》.(V/V)/% 氟化物(CI）试验
M N S N N 5
供需双方协商确定
0. 001 0
0.002 0
0. 000 1 0.005 1.5 通过
氟化物(CI）试验中氯化物的检出限为0.0003%。
A
试验方法警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护
4
措施。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.1性状
取约10mL液相试样于50mL于燥比色管内，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样额色、有无可见固体颗粒。 4.21,1,1-三氟乙烷含量和卤代不饱和烃含量的测定 4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测，以校正面积归-一化法计算1，1，1-三氟乙烷和卤代不饱和烃含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器 4.2. 3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定，线性范阐满足分析要求。 4. 2. 3.2 记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2. 3. 3 进样器：1mL气密型注射器或自动进样阀。 4.2.3. 4 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，.T.作压力不小于3MPa，示意图见图1。 4. 2. 3.5 取样钢瓶导管：示意图见图2。
2 HG/T47942014
中丽
T
0
2
说明： 1--—-人口阔； 2 安全阀； 3 一-调节管； 4 出口阀。
说明： - 排放闷；
接口（与取样钢瓶人口阀连接）； 3 接口（与包装容器阀连接）。
2-
图1取样钢瓶
图2 取样钢瓶导管
4.2.3.6 气体取样袋：容积0.5L，由铝塑复合膜或含氟树脂制成。 4.2.3.7 配气瓶：耐乐玻璃瓶，容积2.5L。 4.2.3.8 真空泵。 4.2.4色谱分析条件
推荐的毛细管柱和色谱操作条件见表2。典型色谐图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2 推荐的色谱条件
参 教
项 日
色谱柱固定相汽化室温度/℃ 检测器温度/ 柱箱温度，程序升温进样盘（气体）/mL 载气(Vz、Hz或He)平均线速度/《cm/s) 23 空气流量/（mL/min）
熔融石英毛细管柱60mX0.32mm（柱长×柱内径）键合硅胶基多孔层开管柱(GS-GASPRO)) 200 200 初始温度40℃保持3min，以5℃/min从40℃升温至80℃保持 4min.以20℃/min从80℃升温至140℃保持2min 0. 3
300 30 40 : 1
氢气流量/（mL/min）分流比
4.2.5 分析步骤 4.2.5.1 相对质校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各标准品的质量分数应不低于99.9%。 4.2.5.1.2当用1.1.1-三氟乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。 4.2.5.1.3用本底样品1，1，1-三氟乙烷反复置换配气瓶中的空气，再抽真空，以液相导人本底样品至配气瓶中，平衡至常压，用注射器逐一加入定体积的各杂质组分气体或液体到配气瓶中。使各杂质的量与待测样品组成接近，平衡20min～30min，使各组分完全汽化。混合均匀后即为校准用标准
3 HG/T4794—2014 样品。
校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式（1）计算得出。取定量的校准用标准样品，按表2给出的色谱操作条件测定。 4.2.5.1.4校准用标准样品中杂质组分i的气体的质量mi，数值以克（g）表示，按公式（1）计算：
M;V;
m;=24 450
(1)
式中： V；一一校准用标准样品加人的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升（mL）； M校准用标准样品加人的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克（g）；
24450——在25℃、0.101325MPa（1alm）下1mol气体的体积的数值单位为毫升（mL）。 4.2.5.1.5 5校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w，，按公式（2）计算：
w; = m+Zmi n
-×100%
*(2)
式中： m;- 校准用标准样品中杂质组分的质量的数值，单位为克（g）；
校准用标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g）。
4. 2.5.1. 6 6校准用标准样品中各杂质组分相对1，1.1-三氟乙烷的相对校正因子了：。按公式（3）计算：
_W,AR
f:2 AwR
(3)
式中： w;-校准用标准样品中杂质组分i的质量分数； A；一一校准用标准样品中杂质组分i的峰面积； wk—---本底样品1.1,1-三氟乙烷的质盘分数； A—-本底样品1.1。1-三氟乙烷的峰面积。
4.2.5.1.7无标准品的杂质组分相对1，1，1-=氟乙烷的相对校正因子；，采用有效碳原子数法按公式（4）计算：
ECN HPc-143a M;
f;=
(4)
ECN; M HPc-143a
式中： ECNHF<143a--HFC-143a的有效碳原子数；
ECN；一一有效碳原子数；
M，—校准用标准样品中杂质组分i的相对分子质量； MHF14a—--1，1，1-三氟乙烷的相对分子质量。
4.2.5.1.8未知组分的相对质量校正因子；采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 4.2.5.2试样的测定
用氮气反复置换、清洗气体取样袋并抽真空。倒置取样钢瓶。缓慢打开液相口的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶液相口的阀门连接，打开取样钢瓶阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中（使袋中气体压力不高于1atm）。
按表2所列色谱操作条件调节仪器。待仪器稳定后，用注射器从气体取样袋中抽取试样2次3 次，清洗玻璃进样器。然后抽取气体试样0.3mL进样。或用自动进样阀进样。以校正面积归-化法
定量。 4 HG/T4794—2014
4.2.6结果计算 4.2.6.11，1，1-三氟乙烷的质量分数w1，按公式（5）计算：
fiAI w1= Ef:Ai ×100 %
*(5)
式中： f1----1,1,1-三氟乙烷的相对质量校正因子； A1"—1,1，1-三氟乙烷的峰面积； f；一-组分i的相对质量校正因子； A;"—组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.2.6.2卤代不饱和烃的质量分数w2，按公式（6）计算：
fmAm w= ZfiA; ×100%
·(6)
式中： fm卤代不饱和烃m的校正因子； Am—卤代不饱和烃m的蜂面积； f;—组分i的校正因子； A；"—组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测
定结果的算术平均值的20%。 4.3水分的测定
按GB/T73762008中5.3的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.0010%时。两次平行测定结果的绝
对差值不得大于0.0002%；当0.0010%<水分≤0.0020%时。两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.0003%。 4.4酸度的测定
按GB/T7373-—2006中4.6的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测
定结果平均值的40%。 4.5蒸发残留物的测定
按GB/T7373一2006中4.7的规定进行测定。 4.6气相中不凝性气体的测定 4.6.1方法提要
用气相色谱法。在选定的工作条件下。使样品气相中不凝性气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体（简称VCG）与其他组分，用热导检测器检测，外标法计算不凝性气体的含量。
在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的不凝性气体，其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。 4.6.2试剂 4.6.2.1载气：氢气或氮气，体积分数大于99.95%。 4.6.2.2氮气：体积分数大于99.95%。 4.6.2.3标准气：10MPa压力的4L氮气钢瓶。内含空气（或氮气）的体积分数为1.5%。标准气的制备应符合GB/T10248的规定。 4.6.3仪器
15 HG/T4794—2014 4.6.3.1 气相色谱仪：配有自动进样阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定。 4.6.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.6.3.3 进样器：六通阀。 4.6.3.4 取样钢瓶：同4.2.3.4。 4.6.3.5温度计：～20℃～50℃，分刻度0.2℃。 4.6.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表3，典型色谱图和保留时间见附录B图B.1和表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱操作条件
参 数
项 日
色谱柱周定相汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱箱温度/℃ 进样量（气体）/mL 载气（Hz/He>流速/（mL/min）
6m×3mm(内径）不锈钢或其他适宜材料的填充柱
PorapakQ.粒径0.15mm~0.18mm
100 1.50
初始温度40℃保持2min，以30℃/min从40℃升温至120℃保持5min
0. 15 20
4.6.5分析步骤 4.6.5.1校正 4.6.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的气体洗瓶中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以约1mL/s的速度放出标准气通过进样阅，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，立即旋转进样阀至“进样”位置进样分析，重复进样3次。 4.6.5.1.2空气（或氮气）的绝对校正因子于ir，按公式（7）计算：
A air Pair
(7)
fair
....
式中： Aair—标准气中空气的峰面积； ?air——标准气中空气的体积分数，数值以%表示。 取连续3次于air测定的算术平均值为测定结果。3次测定fir的任一绝对差值不大于连续测定值
的算术平均值的1.6%。 4.6.5.1.3正常分析情况下每周校准次。仪器长期未使用时，使用前应进行校准。 4.6.5.2试样分析
当待取样品的产品包装容器达到汽液平衡时，测量其所在位置的环境温度（精确至1℃），为试样的环境温度。
将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阀连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的入口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中上部的气体进人取样钢瓶并充满，取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。
连续重复进样。直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净，然后连续2次～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。 6 ICS 71.080.20 G17 备案号：48651—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4794—2014
工业用1，1.1-三氟乙烷（HFC-143a）
1,1,1-Trifluoroethane (HFC-143a) for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华入民共和国工业和信息化部发布 HG/T4794-2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分会（SAC/TC63/SC9）归口。 本标准负责起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：山东华安新材料有限公司。 本标准主要起草人：严新宇、刘红秀、雷俊、汤月明、陈彩琴、刘延兰。 HG/T4794--2014
工业用1.1.1-三氟乙烷（HFC-143a）
1范围
本标准规定了T业用1.1，1-三氟乙烷（HFC-143a，亦可简称为R143a）的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于T业用1，1，1-三氟乙烷。该产品主要用作制冷剂和气溶胶型喷射剂。 分子式：CH3CF3
HI H-
结构式：
HF
相对分子质量：84.04（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6681—2003 气体化T.产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373—2006 T.业用二氟一氟甲烷（HCFC-22） GB/T7376—2008 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 TSGR4002-2011 移动式压力容器充装许可规则
3要求 3.1性状
无色透明液体。无可见固体颗粒。 3.2技术要求
.T.业用1，1.1-三氟乙烷应符合表1所示的技术要求。
- HG/T 47942014
表1 技术要求
指 标
项 目
优等品 99.80
合格品 99.50
1.1.1-三氟之烷+w/% 卤代不饱和烃.m/% 水，α/% 酸度（以HCI计），w/% 蒸发残留物，w/% 气相中不凝性气体《25》.(V/V)/% 氟化物(CI）试验
M N S N N 5
供需双方协商确定
0. 001 0
0.002 0
0. 000 1 0.005 1.5 通过
氟化物(CI）试验中氯化物的检出限为0.0003%。
A
试验方法警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护
4
措施。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.1性状
取约10mL液相试样于50mL于燥比色管内，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样额色、有无可见固体颗粒。 4.21,1,1-三氟乙烷含量和卤代不饱和烃含量的测定 4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测，以校正面积归-一化法计算1，1，1-三氟乙烷和卤代不饱和烃含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器 4.2. 3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定，线性范阐满足分析要求。 4. 2. 3.2 记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2. 3. 3 进样器：1mL气密型注射器或自动进样阀。 4.2.3. 4 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，.T.作压力不小于3MPa，示意图见图1。 4. 2. 3.5 取样钢瓶导管：示意图见图2。
2 HG/T47942014
中丽
T
0
2
说明： 1--—-人口阔； 2 安全阀； 3 一-调节管； 4 出口阀。
说明： - 排放闷；
接口（与取样钢瓶人口阀连接）； 3 接口（与包装容器阀连接）。
2-
图1取样钢瓶
图2 取样钢瓶导管
4.2.3.6 气体取样袋：容积0.5L，由铝塑复合膜或含氟树脂制成。 4.2.3.7 配气瓶：耐乐玻璃瓶，容积2.5L。 4.2.3.8 真空泵。 4.2.4色谱分析条件
推荐的毛细管柱和色谱操作条件见表2。典型色谐图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2 推荐的色谱条件
参 教
项 日
色谱柱固定相汽化室温度/℃ 检测器温度/ 柱箱温度，程序升温进样盘（气体）/mL 载气(Vz、Hz或He)平均线速度/《cm/s) 23 空气流量/（mL/min）
熔融石英毛细管柱60mX0.32mm（柱长×柱内径）键合硅胶基多孔层开管柱(GS-GASPRO)) 200 200 初始温度40℃保持3min，以5℃/min从40℃升温至80℃保持 4min.以20℃/min从80℃升温至140℃保持2min 0. 3
300 30 40 : 1
氢气流量/（mL/min）分流比
4.2.5 分析步骤 4.2.5.1 相对质校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各标准品的质量分数应不低于99.9%。 4.2.5.1.2当用1.1.1-三氟乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。 4.2.5.1.3用本底样品1，1，1-三氟乙烷反复置换配气瓶中的空气，再抽真空，以液相导人本底样品至配气瓶中，平衡至常压，用注射器逐一加入定体积的各杂质组分气体或液体到配气瓶中。使各杂质的量与待测样品组成接近，平衡20min～30min，使各组分完全汽化。混合均匀后即为校准用标准
3 HG/T4794—2014 样品。
校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式（1）计算得出。取定量的校准用标准样品，按表2给出的色谱操作条件测定。 4.2.5.1.4校准用标准样品中杂质组分i的气体的质量mi，数值以克（g）表示，按公式（1）计算：
M;V;
m;=24 450
(1)
式中： V；一一校准用标准样品加人的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升（mL）； M校准用标准样品加人的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克（g）；
24450——在25℃、0.101325MPa（1alm）下1mol气体的体积的数值单位为毫升（mL）。 4.2.5.1.5 5校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w，，按公式（2）计算：
w; = m+Zmi n
-×100%
*(2)
式中： m;- 校准用标准样品中杂质组分的质量的数值，单位为克（g）；
校准用标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g）。
4. 2.5.1. 6 6校准用标准样品中各杂质组分相对1，1.1-三氟乙烷的相对校正因子了：。按公式（3）计算：
_W,AR
f:2 AwR
(3)
式中： w;-校准用标准样品中杂质组分i的质量分数； A；一一校准用标准样品中杂质组分i的峰面积； wk—---本底样品1.1,1-三氟乙烷的质盘分数； A—-本底样品1.1。1-三氟乙烷的峰面积。
4.2.5.1.7无标准品的杂质组分相对1，1，1-=氟乙烷的相对校正因子；，采用有效碳原子数法按公式（4）计算：
ECN HPc-143a M;
f;=
(4)
ECN; M HPc-143a
式中： ECNHF<143a--HFC-143a的有效碳原子数；
ECN；一一有效碳原子数；
M，—校准用标准样品中杂质组分i的相对分子质量； MHF14a—--1，1，1-三氟乙烷的相对分子质量。
4.2.5.1.8未知组分的相对质量校正因子；采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 4.2.5.2试样的测定
用氮气反复置换、清洗气体取样袋并抽真空。倒置取样钢瓶。缓慢打开液相口的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶液相口的阀门连接，打开取样钢瓶阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中（使袋中气体压力不高于1atm）。
按表2所列色谱操作条件调节仪器。待仪器稳定后，用注射器从气体取样袋中抽取试样2次3 次，清洗玻璃进样器。然后抽取气体试样0.3mL进样。或用自动进样阀进样。以校正面积归-化法
定量。 4 HG/T4794—2014
4.2.6结果计算 4.2.6.11，1，1-三氟乙烷的质量分数w1，按公式（5）计算：
fiAI w1= Ef:Ai ×100 %
*(5)
式中： f1----1,1,1-三氟乙烷的相对质量校正因子； A1"—1,1，1-三氟乙烷的峰面积； f；一-组分i的相对质量校正因子； A;"—组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.2.6.2卤代不饱和烃的质量分数w2，按公式（6）计算：
fmAm w= ZfiA; ×100%
·(6)
式中： fm卤代不饱和烃m的校正因子； Am—卤代不饱和烃m的蜂面积； f;—组分i的校正因子； A；"—组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测
定结果的算术平均值的20%。 4.3水分的测定
按GB/T73762008中5.3的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.0010%时。两次平行测定结果的绝
对差值不得大于0.0002%；当0.0010%<水分≤0.0020%时。两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.0003%。 4.4酸度的测定
按GB/T7373-—2006中4.6的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测
定结果平均值的40%。 4.5蒸发残留物的测定
按GB/T7373一2006中4.7的规定进行测定。 4.6气相中不凝性气体的测定 4.6.1方法提要
用气相色谱法。在选定的工作条件下。使样品气相中不凝性气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体（简称VCG）与其他组分，用热导检测器检测，外标法计算不凝性气体的含量。
在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的不凝性气体，其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。 4.6.2试剂 4.6.2.1载气：氢气或氮气，体积分数大于99.95%。 4.6.2.2氮气：体积分数大于99.95%。 4.6.2.3标准气：10MPa压力的4L氮气钢瓶。内含空气（或氮气）的体积分数为1.5%。标准气的制备应符合GB/T10248的规定。 4.6.3仪器
15 HG/T4794—2014 4.6.3.1 气相色谱仪：配有自动进样阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定。 4.6.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.6.3.3 进样器：六通阀。 4.6.3.4 取样钢瓶：同4.2.3.4。 4.6.3.5温度计：～20℃～50℃，分刻度0.2℃。 4.6.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表3，典型色谱图和保留时间见附录B图B.1和表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱操作条件
参 数
项 日
色谱柱周定相汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱箱温度/℃ 进样量（气体）/mL 载气（Hz/He>流速/（mL/min）
6m×3mm(内径）不锈钢或其他适宜材料的填充柱
PorapakQ.粒径0.15mm~0.18mm
100 1.50
初始温度40℃保持2min，以30℃/min从40℃升温至120℃保持5min
0. 15 20
4.6.5分析步骤 4.6.5.1校正 4.6.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的气体洗瓶中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以约1mL/s的速度放出标准气通过进样阅，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，立即旋转进样阀至“进样”位置进样分析，重复进样3次。 4.6.5.1.2空气（或氮气）的绝对校正因子于ir，按公式（7）计算：
A air Pair
(7)
fair
....
式中： Aair—标准气中空气的峰面积； ?air——标准气中空气的体积分数，数值以%表示。 取连续3次于air测定的算术平均值为测定结果。3次测定fir的任一绝对差值不大于连续测定值
的算术平均值的1.6%。 4.6.5.1.3正常分析情况下每周校准次。仪器长期未使用时，使用前应进行校准。 4.6.5.2试样分析
当待取样品的产品包装容器达到汽液平衡时，测量其所在位置的环境温度（精确至1℃），为试样的环境温度。
将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阀连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的入口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中上部的气体进人取样钢瓶并充满，取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。
连续重复进样。直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净，然后连续2次～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。 6