ICS 71. 100. 99 G74; G75 备案号：6534465347—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5408~5411--2018
吡啶加氢制哌啶用炭催化剂化学成分分析方法、脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法、
中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法和辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5408-—2018 吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂化学成分分析方法 HG/T5409--2018 脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法 95666868e96e69909688668 HG/T5410-2018 中温耐碗水解催化剂化学成分分析方法 HG/T5411--2018 辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂.....
(1) (13) (23) (33)
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I ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：65344—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5408--2018
吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition
for pyridine hydrogenation to prepare piperidine with ruthenium carbon catalysts
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5408—2018
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、西安凯立新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：叶红梅、高武、邱爱玲、李小虎、文永忠。
(3) HG/T5408—2018
吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂化学成分分析方法
警示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于吡啶加氢制哌啶用钉炭催化剂中钉（Ru）、钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）、二氧化
硅（SiO2）、硫（S）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，在105℃～110℃干燥15h，取出放人干燥器内，冷却至室温。 备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸。 4.3.1.2硝酸。
(5)
1 HG/T5408-2018 4.3.1.3 3高氟酸。 4.3.1.4 氢氧化钾。 4.3.1.5 5盐酸溶液：1十1。 4.3.2 2试验步 4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL镍埚中，于马弗炉内500℃土20℃灼烧6h。 冷却后加人约1g氢氧化钾，再放入马弗炉中，由室温逐渐升温至380℃士20℃，熔融0.5h。取出冷却，将璃置于400mL高型烧杯中，用热水将熔块全部溶解，用热水清洗镍璃和盖，洗液并入烧杯中，加入20mL盐酸溶液，加热使溶液微沸。取下冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试料溶液A。该溶液用于钉（Ru）、二氧化硅（SiO）质量分数的测定。 4.3.2.2试料溶液B的制备
称取约0.3g~0.4g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人10mL高氯酸、6mL盐酸、2mL硝酸，盖上表面皿，缓慢加热至浓白烟冒净、溶液清亮。冷却后用水冲洗表面匪及烧杯内壁，再用水稀释至约80mL，加热至60℃~80℃。将溶液移人250mL容量瓶中，再用水冲洗烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。此为试料溶液B。该溶液用于钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）质量分数的测定。
5钉（Ru）质量分数的测定
5.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长240.27nm处测定试料溶液中的钉的分析线信号强度，用标准曲线法定量。 5.2试剂 5.2.1盐酸溶液：1十1。 5.2.2 2钉（Ru）标准溶液：1mg/mL。
持证标准溶液。 5.2.3 3钉（Ru）标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL钉标准溶液（见5.2.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仅器设备
电感耦合等离子发射光谱仪。 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钉标准溶液（见5.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
(6)
2 HG/T5408--2018
5.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于波长240.27nm处测定溶液中钉的分析线信号强度。 5.4.1.3 以上述溶液中钉的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钉的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.2测定
量取20.00mL试料溶液A于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按5.4.1.2的规定测定试料溶液中钉的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钉的浓度。 5.5试验数据处理
钉（Ru）质量分数wW1，按公式（1）计算：
cVX10-6
w1=%x(20/250)×100 %
......... (1)
式中： c—试料溶液中钉的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m-—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
6钙（Ca）质量分数的测定
6.1原理
用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氢气火焰，于波长393.37nm处测定试料溶液中的钙的分析线信号强度，用标准曲线法定量。 6.2试剂 6.2.1 盐酸溶液：1十1。 6.2.2 钙（Ca）标准溶液：1mg/mL。 6.2.3 钙（Ca）标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL钙标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备
电感耦合等离子发射光谱仪。 6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钙标准溶液（见6.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于波长393.37nm处测定溶液中钙的分析线信号强度。
(7)
3 HG/T5408—2018 6.4.1.3以上述溶液中钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钙的分析线信号强度值为纵坐标，绘制标准曲线。 6.4.2测定
量取一定量的试料溶液B，置于烧杯中，按6.4.1.2的规定测定溶液中钙的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钙的浓度。 6. 5 试验数据处理
钙（Ca）质量分数W2，按公式（2）计算：
cVX10-6
(2)
W2 m X100%
式中： c一试料溶液中钙的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—试液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
7铁（Fe）质量分数的测定
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁的吸光度，用标准曲线法定量。共存元素对测定无干扰， 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1+1。 7. 2.2 铁（Fe）标准溶液：100μg/mL。 7. 3 3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、 1.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定溶液中铁的吸光度。 7.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 7.4.2测定
量取一定量的试料溶液B，置于烧杯中，按7.4.1.2的规定测定溶液中铁的吸光度，从工作曲线
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