ICS 87.060.10 G 54 备案号：56267—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5068—2016
涂料用磷铁粉防锈颜料
Ferro-phosphorus rust-preventive pigments for coatings
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5068—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：上海市涂料研究所有限公司、安徽奥邦新材料有限公司、中海油常州涂料化工
研究院有限公司、山东东佳集团股份有限公司、上海一品颜料有限公司、河南泰和汇金粉体科技有限公司、常州众普环保新材料科技有限公司。
本标准主要起草人：许莉莉、李峰、蒋定凤、程瑜、黄逸东、李化全、王丹英、郭荣勋、贺澄。
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- HG/T5068—2016
涂料用磷铁粉防锈颜料
1范围
本标准规定了涂料用磷铁粉防锈颜料的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以磷铁进行加工后成粉末状的磷铁粉。产品主要用于导电涂料、耐高温涂料、防腐涂料等涂料中，起增强涂料的防锈性能的作用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1713—2008 颜料密度的测定比重瓶法 GB/T1717—1986 颜料水悬浮液pH值的测定 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T5211.3—1985 颜料在105℃挥发物的测定 GB/T5211.15—2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3852—2006 颜料筛余物的测定 YB/T5341—2015 磷铁 硫含量的测定 红外线吸收法
3要求
涂料用磷铁粉防锈颜料产品应符合表1的要求。
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4.4.1.2.6硫酸和磷酸混合液。
取310ml浓硫酸（质量分数约96%，β~1.84g/mL.）和250mL浓磷酸（质量分数约85%， p~1.70g/mL）混合，将此混合物缓慢加人到400mL水中，加水稀释至1L。
4.4.1.2.7重铬酸钾标准滴定溶液：（亏 K2Cr2()~0.1mol/L。
11
按GB/T601一2002中4.5.2的规定进行。基准重铬酸钾称取量为4.90g土0.20g。 4.4.1.2.8二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。
将0.2g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中。 4.4.1.3分析步骤
4.4.1.3.1试验溶液A的制备
称取0.5g试样（精确至0.1mg），置于盛有4g氢氧化钠（见4.4.1.2.1）的50mL镍埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠（见4.4.1.2.1）。于低温电炉上烘干失水后，置于高温炉中，在500℃～ 600℃熔融15min～20min。取出埚，稍冷，置于250mL烧杯中，加人75mL热水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和热盐酸溶液（见4.4.1.2.3）洗净埚和埚盖，一并转移至烧杯中。不断搅拌下，立即加人30mL盐酸（见4.4.1.2.2），加热煮沸至清亮。用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。
注1：若高温熔融时反应液溅出，则可适当减少氢氧化钠用为2g~3g。 注2：若熔融物不易脱落．则在加入75mL热水后缓慢加人25mL浓盐酸（见4.4.1.2.2），置于电热板上加热至
微沸，待熔融物脱落后，用热水和热盐酸溶液（见4.4.1.2.3）洗净埚和蜗盖，一并转移至烧杯中，再加人5mL浓盐酸（见4.4.1.2.2），加热煮沸至清亮。
4.4.1.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（见4.4.1.3.1）于500mL.烧杯中，置于电热板上加热微沸 3min～5min，边搅拌边滴加氯化亚锡溶液（见4.4.1.2.4）至由黄色变为无色，然后再过量1滴 2滴，用水稀释溶液至约300mL。在剧烈搅拌下迅速加入10mL氯化汞（Ⅱ）溶液（见4.4.1.2.5），约15s～20s后出现白色沉淀，放置1min，加人50mL硫酸和磷酸混合液（见4.4.1.2.6）和5滴～ 6滴二苯胺磺酸钠指示剂（见4.4.1.2.8），立即用重铬酸钾标准滴定溶液（见4.4.1.2.7）滴定，颜色由暗绿色至紫色为终点。记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V。 4.4.1.3.3结果计算
按公式（1）计算铁（Fe）含量X，，以质量分数计，数值以%表示：
_Vc×0.055845×10×
X,=
X100
.(1)
m
式中：
V——滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g)；
0.055845-—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液 KzCr2（)，=1mol/L相当的以克（g）表示的
1 16
铁（Fe）的质量；
10——测定溶液稀释倍数。 如果两次平行测定结果的差值大于0.5%，则应重新进行测定。
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3 HG/T5068—2016
计算两次平行测定的平均值.结果精确至0.1%。 4.4.2磷（P）含量的测定 4.4.2.1原理
在酸性介质中，样品中的有效磷与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钥酸喹啉重量法测定磷含量。 4.4.2.2试剂 4.4.2.2.1浓硝酸：质量分数约65%，p~1.40g/mL。 4.4.2.2.2喹钼柠酮试剂。
按规定制备溶液A、B、C、D，在不断搅拌下将溶液D慢慢加人到溶液C中，在暗处放置24h 后过滤，加人丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀，贮于塑料瓶中，放置暗处，备用。
溶液A、B、C、D的配制：
溶液A，称取70g钼酸钠二水合物于250mL烧杯中，用量筒加人150ml水溶解；溶液B，取500mL烧杯，加人150mL水，缓慢加人85mL浓硝酸，混勾，再称取60g柠檬酸一水合物，溶解在此溶液中，冷却；溶液C.在不断搅拌下将溶液A慢慢加入到溶液B中；
-
-溶液D，取250mL烧杯，加人100mL水，缓慢加入35mL浓硝酸，搅拌，再加入5mL喹
啉，混勾。
4.4.2.3 分析步骤 4.4.2.3.1测定
用移液管移取25mL试验溶液A（见4.4.1.3.1）于250ml烧杯中，加人5mL浓硝酸（见 4.4.2.2.1），用水稀释至约100mL，加热至沸，在不断搅拌下慢慢加入50mL喹钼柠酮试剂（见 4.4.2.2.2），加热煮沸1min。放置冷却后，以预先在180℃土2℃恒重的G4玻璃式滤器抽滤. 先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀2次（每次约用25mL水），将沉淀完全移入滤器后，再用水继续洗涤，所用水共约125ml~150mL。将滤器连同沉淀--起置于180℃土2℃烘箱中烘45min，然后移人到干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。
同时进行空白实验。 4.4.2.3.2结果计算
按公式（2）计算磷（P）含量X2，以质量分数计，数值以%表示：
[(m2-m)-（m+-m3)J×0.0140×10
X100
X2=
.....(2)
m
式中： m I— 测定样品时玻璃埚的质量的数值，单位为克（g）； Ⅲ 2 测定样品时玻璃埚和样品的质量的数值，单位为克（g）；川 测定空白时玻璃埚的质量的数值，单位为克（g）； m+ 测定空白时玻璃埚和样品的质量的数值，单位为克（g）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）；
0. 014 0- 磷钼酸喹啉换算成磷的换算系数；
10 一测定溶液稀释倍数。
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4 HG/T5068—2016
如果两次平行测定结果的差值大于0.5%，则应重新进行测定。 计算两次平行测定的平均值，结果精确至0.1%。
4.4.3硫（S）含量的测定
按YB/T5341—2015的规定进行。 4.5筛余物
按HG/T3852一2006中甲法的规定进行。 4.6密度
按GB/T1713一2008的规定进行。 4.7吸油量
按GB/T5211.15—2014的规定进行。 4.8105℃挥发物
按GB/T5211.3—1985的规定进行。 9水悬浮液pH值
4. 9
按GB/T1717—1986的规定进行。
5检验规则
5.1检验分类 5.1.1产品检验分出厂检验和型式检验。 5.1.2出厂检验项目包括外观、筛余物、吸油量、105℃挥发物、水悬浮液pH值。 5.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。 5.2检验结果的判定 5.2.1 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 5.2.2所有检验项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求，
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
产品包装袋上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称和地址、产品名称、注册商标、标准代号、生产批号、净含量、生产日期以及规定的“防潮”标志。 6.2包装
产品可用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，也可用其他适宜的包装材料包装。
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6. 3 3运输
运输、装卸时，要轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中，应防止雨淋、日光暴晒。 6. 4 4贮存
产品应按分类、分批存放在通风、干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触，注意防潮。
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