ICS 71. 040. 30 G 62 备案号：
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3464—2014 代替HG/T3464—2003
化学试剂三氯化锑
Chemical reagentAntimony trichloride
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3464—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3464--2003《化学试剂 三氯化锑》，与HG/T3464一2003相比，除编辑性
修改外主要技术变化如下：
增加了钠、钾、铜、铅4项规格及测定方法（见4、5.7、5.8、5.10、5.11)；取消了硫化氢不沉淀物（2003年版的4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：顾小焱、郑琦、陈浩云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-HGB3441—1962、HG/T3464—1977、HG/T3464—2003。
1 HG/T3464—2014
化学试剂三氯化锑
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了“化学试剂 三氯化锑”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“化学试剂 三氯化锑”的检验。 分子式：ShCl3 相对分子质量：228.12（根据2007年国际相对原子质量）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮，遇大量水即生成不溶性氢氧化物。溶于醇、醚、苯、二
硫化碳、三氯甲烷、丙酮及酸。
4规格
三氯化锑的规格见表1。
I HG/T 3464—2014
表1 三氯化锑的规格
分析纯 99.0
化学纯 98.0
名 称
含量(SbCls），w/% 澄清度试验/号乙醇溶解试验盐酸不溶物.w/% 砷(As)，w/% 钠(Na).w/% 钾(K)w/% 铁(Fe),w/% 铜(Cu),w/% 铅(Pb)，w/%
> N
4 合格 0. 005 0. 005 0. 02 0. 01 0. 002 0. 001 0. 005
6 合格 0. 005 0. 03 0. 04 0. 02 0. 005 0. 002 0. 01
A N N X < N
试验
5 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用济液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g。于1mL盐酸中，加入20mL酒石酸钾钠溶液（200g/L）、
1.
60mL水及5g碳酸氢钠，摇勾，用碘标准滴定溶液 =0.1moL/L滴定，近终点时加人
（2
2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。
三氯化锑的质量分数u，按公式（1）计算：
(Vi-V2)eM)
mX1000 X100%
+....(1)
式中： Vi" 碘标准滴定溶液的体积的数值：单位为毫升（mL)； V2 空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 二氯化锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M| M(sbCl3 ) [=114. 1 m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
5.3 澄清度试验
称取20g样品，溶于80mL盐酸溶液（10%）中，并用盐酸溶液（10%）稀释至100mL。其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准（保留此溶液用于盐酸不溶物的测定）。
分析纯：4号；化学纯：6号。 5. 4 乙醇溶解试验
称取1g样品，溶于10mL乙醇（无水乙醇）中。样品应全溶，无机械杂质。 5.5 盐酸不溶物
将测定澄清度试验的溶液（5.3）用已在105℃土2℃恒重的4号玻璃滤蜗过滤，用100mL盐酸
2 HG/T3464—2014
溶液（10%）分次洗涤滤渣，于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不应大于1.0mg。 5.6砷 5.6.1氯化亚锡溶液的制备
称取20g二水合氯化亚锡，置丁干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至 60 mL。 5.6.2测定方法
称取0.5g样品，溶于10mL氯化亚锡溶液中，放置1h。溶液所呈黄棕色不应深丁标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷（As）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.150mg。
5.7钠 5.7.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件
光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。
5.7.3测定方法
称取0.5g样品，溶于80mL盐酸溶液（1十3）中，并用盐酸溶液（1+3）稀释至100mL。取 20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。
5.8.3测定方法
称取2g样品，溶于80mL盐酸溶液（1+3）中，并用盐酸溶液（1十3）稀释至100mL。取 20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9铁
称取0.5g样品，溶于1mL盐酸中，加入10mL四水合酒石酸钾钠溶液（200g/L），稀释至 25mL，加人30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵溶液（250g/L），摇匀，用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.025mg。
5.10铜 5.10.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723-2007第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件
光源：铜空心阴极灯。
3 HG/T3464—2014
波长：324.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取20g样品， 溶于80mL盐酸溶液中（1十3），并用盐酸溶液（1+3）稀释至100mL。取 20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11铅 5.11.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件
光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔空气。
5.11.3测定方法
同5.10.3。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；内包装形式：NBY-4，NBY-5；隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4；外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3；标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”。
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