
ICS 87. 040 G 50 备案号:37866—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3334—2012
代替HG/T3334—1977、HG/T3335—1977、HG/T3336—1977
HG/T3337—1977、HG/T3338—1977、HG/T3339—1979
电泳涂料通用试验方法
General test methods for cataphoretic coatings
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T3334—2012
目 次
II
前言范围
1 2 规范性引用文件 3 电泳涂层的制备
测定方法 4.1电泳涂料电导率 4.2'pH值 4.3电泳涂料泳透力 4.3.1福特盒法 4.3.24枚盒法 4.3.3 玻璃管法 4.3.4 钢管法A 4.3.5 钢管法B 4.4 电泳涂料库仑效率 4.5 电泳涂料沉积量 4. 6 不挥发物 4. 7 灰分 4.8 电泳涂料颜基比 4. 9 沉淀性· 4.10 筛余物 4. 11 加热减量 4.12 Gel分率 4.13 MEQ 4.13.1 MEQ值的测定(以工作液表示) 4.13.2 MEQ值的测定(以树脂表示) 4.14 L-效果 4.15 再溶性 4.16 击穿电压 4.17 固化性能 4.18 溶剂含量
4
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Q
0
.
10 10 11 11 12 12 13 13 13 14 15 15 15 16 16
图1 电泳装置图2 福特盒试验装置图34枚盒试验装置图4 4枚盒法的涂膜试板图5 玻璃管法试验装置图6 钢管法A试验装置图7 钢管法B试验装置
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HG/T3334—2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3334—1977《电泳漆漆膜制备法》、HG/T3335-—1977《电泳漆电导率测定法》、
HG/T3336一1977《电泳漆泳透力测定法》、HG/T3337--1977《电泳漆库仑效率测定法》、HG/ T3338-1977《电泳漆沉积量测定法》、HG/T3339--1979《电泳漆泳透力测定法》(钢管法)六项标准。 与HG/T3334--1977、HG/T3335—1977、HG/T3336—1977、HG/T3337-1977、HG/T3338— 1977、HG/T3339一1979相比,主要技术差异为:
本标准对HG/T3335一1977《电泳漆电导率测定法》等五项标准作了编辑性修改;一将稀释用水(电导率小于10μS/cm)改为三级水;一修改了马口铁板和钢板的处理方法(见3.2,HG/T3334一1977中第2章);一将电泳涂层制备、泳透力测定时工作液温度从“(25士2)℃”改为“(30士2)℃(或商定温度)”
(见3.4、4.3.3、4.3.4); 修改了“电泳涂层的制备”方法(见第3章,HG/T3334-1977);删除了附录(见HG/T3335—1977); -增加了“pH值”的测试方法(见4.2);
—增加了“福特盒法”(见4.3.1);增加了“4枚盒法”(见4.3.2); -增加了“钢管法B”(见4.3.5);一增加了“不挥发物”的测试方法(见4.6); -增加了“灰分”测试方法(见4.7);
增加了“电泳涂料颜基比”测试方法(见4.8);增加了“沉淀性”测试方法(见4.9);一增加了“筛余物”测试方法(见4.10); -增加了“加热减量”测试方法(见4.11);
增加了“Gel分率”测试方法(见4.12); -增加了“MEQ”测试方法(见4.13);增加了“L-效果”测试方法(见4.14);一增加了“再溶性”测试方法(见4.15);增加了“击穿电压”测试方法(见4.16);增加了“固化性能”测试方法(见4.17);增加了“溶剂含量”测试方法(见4.18)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院、奇瑞汽车股份有限公司、立邦涂料(中国)有限公司、
浙江鱼童发达油漆制造有限公司、PPG涂料(天津)有限公司、杜邦中国集团有限公司上海分公司、上海金利泰化工股份有限公司、嘉宝莉化工集团股份有限公司。
本标准主要起草人:陈刚、陈拯、梁亚斌、杨亚良、李冬梅、张立京、吴幼伟、林霞。 HG/T3334--1977、HG/T3335—1977、HG/T3336—1977、HG/T3337-1977、HG/T3338—
1977为1977年首次发布,HG/T3339一1979为1979年首次发布,本次为第一次修订。
II
HG/T3334—2012
电泳涂料通用试验方法
1范围
本标准规定了电泳涂料特有的试验方法。 本标适用于阴极电泳涂料和阳极电泳涂料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1725--2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9271一2008色漆和清漆标准试板 GB/T23989--2009涂料耐溶剂擦拭性测定法
3电泳涂层的制备 3.1电泳涂料工作液的制备
按照产品供应商提供的制备工艺制备电泳涂料工作液,制备用水应符合GB/T6682规定的三级水。 3.2底材和底材处理
底材的选择和处理应根据试验项目的要求进行。常用的底材有马口铁板、钢板和铝板等,其材质应符合GB/T9271一2008的规定。底材处理方法:马口铁板的处理采用200水砂纸蘸水打磨,彻底除去镀锡层;钢板和铝板的除油处理按GB/T9271-2008中3.4进行;钢板的磷化处理按GB/T9271- 2008中3.6进行,磷化液等前处理试剂由双方商定;铝板的阳极氧化处理或化学转化膜处理由双方商定。
注:底材材质及处理方式也可商定。马口铁板打磨后、钢板和铝板处理后应尽快进行电泳制板。 3.3仪器和材料 3.3.1直流电源:0V~350V,电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置,含电极导线夹; 3.3.2电泳槽:容量约10L,内径约200mm的玻璃杯或塑料容器(容器大小可能影响电泳涂料涂膜的外观或性能,建议配制10L左右工作液); 3.3.3可调速电动搅拌机:搅拌头为不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材质; 3.3.4温度计:0℃~50℃,分度0.5℃; 3.3.5试板:尺寸为50mm×120mm×(0.20.3)mm的马口铁板,70mm×150mm×(0.45~ 0.55)mm的低碳钢板,70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的磷化钢板;70mm×150mm×(0.7~ 1.0)mm的铝板,105mm×190mm×(0.7~0.8)mm的Bonder板(型号为26S600C),100mm× 300mmX(0.7~0.8)mm的ACT磷化板; 3.3.6极板:面积为试板面积的1/6~1/4的不锈钢板,浸人工作液长度与试板浸入工作液长度相同(推荐使用牌号为316的不锈钢板); 3.3.7电热鼓风恒温干燥箱:精度土2℃; 3.3.8恒温水浴:精度土2℃。
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HG/T3334—2012 3.4试板的制备
电压指示 电流指示
电压调节 四
电源开关 -
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直流电源;极板;试板:一搅拌器。
-
-
图1电泳装置
将工作液倒入带有搅拌器的电泳槽(图1)中,用恒温水浴调整工作液的温度为(30土2)℃(或商定温度);放入极板和试板,按图1连接好电路。极板和试板平行放置,两板之间的距离不小于150mm,距电泳槽底部不小于10mm。如果产品为阴极电泳涂料,直流电源的正极接极板,负极接试板;如果产品为阳极电泳涂料,直流电源的负极接极板,正极接试板。启动搅拌,调整转速至工作液能均匀搅动但不能有明显气泡,按照产品要求的参数进行电泳;电泳结束后,切断电源,取出试板,立即用自来水冲洗试板表面的浮漆至冲洗水清澈为止,再用去离子水对试板表面进行冲洗。冲洗后的试板晾干约10min,将其移人电热鼓风恒温干燥箱中按产品规定的固化条件进行干燥。
注:Bonder板、ACT板等磷化钢板先用去离子水冲洗,于(105土2)℃下烘5min后进行泳板。 4测定方法 4.1电泳涂料电导率 4.1.1仪器和材料 4.1.1.1电导率仪; 4.1.1.2烧杯:容量150mL; 4.1.1.3温度计:0℃~50℃,分度0.5℃; 4.1.1.4恒温水浴:精度±2℃。 4.1.2操作过程
按电导率仪使用说明书的要求,安装调试电导率仪。取100mL试液于烧杯中,在恒温水浴上使其恒温于(25士0.5)℃。将按电导率仪使用说明书规定标定好的电导电极插人被测工作液中,按使用说明书的要求进行操作(电导率仪的电导电极常数调节旋钮,务必指向标定的电导电极常数值),读数。重复测定三次,取平均值,即为被测电泳涂料的电导率。平行测定的相对偏差应不大于3%,否则应重新测定。
注:乳液和色浆按产品的要求进行测试。 4.2pH值 4.2.1仪器和材料 4.2.1.1pH计:精度±0.01; 4.2.1.2温度计:0℃~50℃,分度0.5℃; 4.2.1.3恒温水浴:精度土2℃; 4.2.1.4烧杯:容量100mL。
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HG/T3334—2012
4.2.2操作过程
取约100mL试液于烧杯中,在恒温水浴上使其恒温于(25士0.5)℃(或商定温度),用pH计进行测试。重复2次,取平均值。平行测定之差不得大于0.1,否则应重新测定。
注:乳液和色浆按产品的要求进行测试。 4.3电泳涂料泳透力 4.3.1福特盒法 4.3.1.1仪器和材料 4.3.1.1.1试板:尺寸为(300~350)mm×105mm×(0.7~1.0)mm的磷化钢板; 4.3.1.1.2隔条:尺寸为(300~350)mm×4mm×10mm的PVC塑料条; 4.3.1.1.3 防水胶带:宽度为20mm和38mm两种; 4.3. 1.1.4 电泳槽:材质为PVC塑料或商定内壁绝缘材质,内壁尺寸为120mm×200mm×350mm; 4.3.1.1.5 极板:材质为不锈钢板(推荐使用牌号为316的不锈钢板),浸人部分尺寸为240mm× 42mm,底端离电泳槽底(60士5)mm; 4.3.1.1.6可调速电动搅拌机:搅拌头为不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯材质; 4. 3. 1. 1.7 直流电源:0V~350V,电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置; 4.3.1.1.8 电热鼓风恒温干燥箱:精度士2℃; 4.3.1.1.9 测厚仪:精度0.1μm; 4.3.1.1.10 福特盒试验装置:见图2。
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电泳槽:泳透力盒(福特盒):极板:测试板外表面:测试板内表面:虚膜:实膜。
图2福特盒试验装置
4.3.1.2操作过程
用宽20mm胶带将试板的两条长边粘好,然后在试板两块间放两根隔条,隔条沿试板的长边边缘放置,使两块试板间距为4mm。用宽38mm的胶带将试板两长边及其隔条分别固定,形成上下空、两边用胶带封闭的泳透力盒。
向福特盒试验装置中加人温度为(30土2)℃(或商定温度)的工作液。放人后工作液高度为 300mm,使其底端离槽底(60士5)mm,与极板距离为(155土2)mm,极板紧靠电泳槽一侧(见图2)。可以在测试板240mm高度处做好记号,浸入工作液后使液面正好在记号处。
极板接直流电源正极,福特盒接电源负极,将搅拌头放置在极板和福特盒中间,开动搅拌(注意调节
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HG/T3334—2012 转速,工作液不能波动过大影响到外板漆膜高度)。将电压在15s内从0V匀速升至规定电压,电泳 3min(或商定时间)后,断开电源。取出泳透力盒,撕去固定测试板两边的胶带,取出隔条。立即用自来水冲洗试板表面的浮漆至冲洗水清澈为止,再用去离子水对试板表面进行冲洗。冲洗后的试板晾干约 10min,将其移入电热鼓风恒温干燥箱中,按产品规定的固化条件进行干燥。
注:泳透力测试时电流电压可为产品技术要求的电压,也可为试板正面涂膜(20土2)μm时的电压。 4.3.1.3结果表示
从上向下测量每一块试板内表面涂膜厚度,找出5um涂膜厚度(不包括磷化膜的厚度)位置,测量其至底边的高度(mm),其数值即是电泳涂料的直观泳透力值。测试结果取两块板的平均值,同时注明相应的电压、电泳时间、工作液温度和正面涂膜厚度。
注:也可商定方法确定泳透力的高度。 4.3.24枚盒法 4.3.2.1仪器和材料 4.3.2.1.1试板:尺寸为70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的磷化钢板; 4.3.2.1.2极板:尺寸为50mm×150mm×(0.7~1.0)mm的不锈钢板(推荐使用牌号为316的不锈钢板),浸人工作液深度与4枚盒浸人工作液深度相同; 4.3.2.1.3直流电源:0V~350V,电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置; 4. 3.2.1.4 电热鼓风恒温干燥箱:精度士2℃; 4.3.2.1.5测厚仪:精度0.1μm; 4.3.2.1.6 电泳槽:材质为PVC塑料或商定内壁绝缘材质,内壁尺寸为230mm×100mm×180mm; 4.3.2.1.7 4枚盒试验装置:见图3。
B
H
L
70
70
0
55
O 8
图34枚盒试验装置
4.3.2.2操作过程
取4块试板,其中3块在距试板底端50mm中心处钻8mm的孔,按图3所示制成4枚盒。有关试板的固定方法及使用原料等没有特别规定。将4枚盒的每块试板两侧面及底面用胶布等绝缘体封住 10mm,电泳时不要让涂料从涂装孔以外浸人。试板之间距离为20mm,试板的各涂装面按从左至右的顺序记为A~H。将4枚盒放入电泳槽中,向电泳槽中加入已熟化好、搅拌均匀的工作液。调整工作液温度为(30士2)℃(或商定温度),液面高度为130mm,4枚盒浸人高度为90mm。挂好极板,试板A面正对极板,极板与试板A面距离不小于150mm,各试板之间用导线连接。极板接直流电源正极,4枚盒接电源负极,电泳3min(或商定时间)。电泳涂装后将试验盒解体,取出试板,立即用自来水冲洗试板表面的浮漆至冲洗水清澈为止,再用去离子水对试板表面进行冲洗。冲洗后的试板晾干约10min,将其移人电热鼓风恒温干燥箱中,按产品规定的固化条件进行干燥。
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HG/T3334—2012
电泳涂表面
G面~H面
A面~B面
图44枚盒法的涂膜试板
4.3.2.3结果表示
4枚盒法测电泳涂料泳透力是测定各试板A面到H面的涂装膜厚作为评价对象。如图4所示,A 面~B面:“×”印部4点是试板边缘到电泳涂装面中心距离的中点。G面~H面:“×”印部4点是试板边缘到电泳涂装面中心距离的中点,测出4点的涂膜厚度取平均值。当A面膜厚达到(20士2)um时, G面膜厚越高,也就是内外表面膜厚差越小,表明该涂料的泳透力越好,以G/A膜厚比值表示。 4.3.3玻璃管法 4.3.3.1仪器和材料 4.3.3.1.1试板:420mm×(16±0.3)mm×(0.2~0.3)mm的马口铁板; 4.3.3.1.2直流电源:0V~350V,电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置; 4.3.3.1.3 电热鼓风恒温干燥箱:精度士2℃; 4.3.3.1.4 秒表:分度0.2s; 4.3.3.1.5 温度计:0℃~50℃,分度0.5℃; 4.3.3.1.6 钢尺:分度1mm; 4.3.3.1.7 烧杯:容量1L; 4.3.3.1.8# 极板:高(48士1)mm,外径略小于电泳槽内径的上下无底的马口铁圆筒,贴壁固定于电泳槽内,极板上端与电泳槽的300mm刻度线对齐,并引出导线; 4.3.3.1.9泳透力测定装置(见图5):由电泳槽、极板和玻璃管等组成。电泳槽为内径(60土3)mm,高(380士3)mm的玻璃圆筒,在高300mm处划有刻度线。电泳槽的上方配有橡皮塞,橡皮塞中心装有内径(17士0.2)mm、长(400士1)mm的玻璃管,玻璃管下端距槽底(20士0.5)mm,橡皮塞上应开有温度计插孔及导线引出孔。
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