ICS 71.100. 40 G 70
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5852—2021
纺织染整助剂
三氯生和三氯卡班的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries- Determination of triclosan and triclocarban
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 58522021
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：福建省纤维检验中心、传化智联股份有限公司、上海市质量监督检验技术研究
院、江苏出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、杭州传化精细化工有限公司。
本标准主要起草人：潘行星、朱峰、赵婷、林宁婷、连秋燕、赵海浪、胡望霞、袁碧云、丁友超、钱凯。
(11)
I HG/T5852—2021
纺织染整助剂
三氯生和三氯卡班的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了纺织染整助剂产品中三氯生和三氯卡班的测定方法。 本标准适用于各类纺织染整助剂产品中三氯生和三氯卡班的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品以甲醇为萃取溶剂，用超声波提取纺织染整助剂产品中的三氯生和三氯卡班，过滤后用液相色谱-串联质谱法测定，以外标法定量。
4试剂或材料
4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3 三氯生（CASRN：3380-34-5）标准物质：≥99.0%（质量分数）。 4.4三氯卡班（CASRN：101-20-2）标准物质：≥99.0%（质量分数)。 4.5标准储备溶液：200mg/L。
准确称取三氯生（4.3）和三氯卡班（4.4）标准物质，用甲醇（4.2）溶解、定容，分别配制成浓度为200mg/L的标准储备溶液。
注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。 4.6混合标准工作溶液。
根据需要配制，以甲醇（4.2）逐级稀释标准储备溶液得到不同浓度的系列混合标准工作溶液如三氯生浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L，三氯卡班浓度为 0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.015mg/L、0.020mg/L。
注：混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。
(13)
1 HG/T5852—2021
5仪器设备
5.1 分析天平：感量为0.0001g。 5.2提取器：具塞密闭，约10mL，由硬质玻璃制成。 5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.4 有机针式过滤头：0.22μm，尼龙或有机相。 5.5 高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（HPLC-MS/MS)：配有电喷雾离子源（ESI）。 6试验步骤 6.1提取
准确称取0.200g（精确至0.001g）样品，置于提取器（5.2）中，加入甲醇（4.2），定容至 10mL，密闭，摇匀。置于超声波发生器（5.3）中，提取（10士2）min。用有机针式过滤头（5.4）过滤至样品瓶中，以甲醇（4.2）稀释5倍，供高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析用。 6.2高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析方法
6.2.1高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。
下列给出的参数证明是可行的。 a）色谱条件
1) 色谱柱：SB-C18柱，3.5μm，2.1mm×150mm，或其他性能相当者。 2) 流动相A：甲醇。 3) 流动相B：水。 4) 柱温：40℃。 5) 进样量：10μL。 6) 流速：0.3mL/min。 7) 梯度洗脱程序：见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min 0. 0 4. 0 6. 5 7. 0 10. 0
流动相A/%
流动相B/%
75 100 100 75 75
25
0 25 25
b) 质谱条件
1） 离子源：电喷雾离子源。
(14)
2 HG/T5852—2021
2）扫描极性：负离子扫描。 3）扫描方式：多反应监测（MRM)。 4）使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，其他质谱条件参见附录A。
6.2.2高效液相色谱-串联四极杆质谱仪定性分析
分别取提取后的试样溶液和混合标准工作溶液（4.6）进行高效液相色谱-串联四极杆质谱仪分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间以及质谱中的两个离子对进行定性分析，定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致。相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% 允许的相对偏差/%
>50 ± 20
≤10 ± 50
>20~50 ± 25
>10~20 ± 30
6.2.3 高效液相色谱-串联四极杆质谱仪定量分析
根据试样溶液中被测物的含量选取响应值相近的混合标准工作溶液（4.6）进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标做标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。混合标准工作溶液和试样溶液中待测物的响应值均应在仪器线性范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（4.2）稀释到适当浓度后分析。
注：采用本标准6.2.1的分析条件时，三氯生和三氟卡班标准物质多反应监测图见图B.1、图B.2，全扫描质谱
图见图B.3、图B.4。
7空白试验
除不加样品外，均按6.1～6.2操作步骤进行。
8试验数据处理
8.1结果计算
本方法测定结果以三氯生和三氯卡班的检测结果分别表示。 样品中三氮生或三氯卡班的含量以X，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
(ci-co)Vf
X,=
(1)
m
式中： C;—从标准工作曲线得到的被测组分i溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； C。——从标准工作曲线得到的空白试验溶液的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V超声提取所用甲醇的体积的数值，单位为毫升（mL)； f——稀释因子； m 样品的质量的数值，单位为（g）。
8.2结果表示
计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较
(15)
3 HG/T5852—2021 法进行修约，表示至小数点后1位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”。
9 测定低限、 回收率和精密度
9.1 测定低限
本方法的测定低限为：三氯生5.0mg/kg，三氯卡班0.5mg/kg。 9.2回收率
本方法对三氯生和三氯卡班的回收率为70%～120%。 9.3精密度
在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况不超过5% 为前提。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下内容： a) 样品来源及描述； b) 本标准编号； c) 采用的测试方法； d) 测试结果； e) 与本标准的差异； f) 试验日期。
(16)
4 HG/T5852—2021
附录A （资料性附录）质谱参考条件
优化后的质谱条件： a) 电喷雾电压：4000V； b) 雾化气（氮气）压力：35psi（241kPa)； c) 干燥气（氮气）流速：12L/min； d) 干燥气（氮气）温度：350℃； e) 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量见表A.1。
表A.1 目标化合物的监测离子对和碰撞能量
监测离子对 m/z
碎裂电压
碰撞电压
化合物名称
v
V
母离子 287 289 313 313
子离子 35° 35 160' 126
65 90 95 95
6 6 8 20
三氯生
三氯卡班注：加“*” 表示为定量离子。
(17)
D HG/T 5852—2021
附录B (资料性附录)
三氯生和三氯卡班标准物质多反应监测图和全扫描质谱图
图B.1和图B.2给出了三氯生和三氯卡班的多反应监测图。 图B.3和图B.4给出了三氯生和三氯卡班的全扫描质谱图。
3.4min
287 35
600
鞭 400F
200
0
1 8
4
1
M
A
10
5 时间/min
7
9
2
1
3
6
a) 三氯生的287→35监测图
289 →+ 35
600
3.4min
拉 400
200
o 0
10
3
5 时间/min
9
2
4 b) 三氯生的289→35监测图
6
8
7
1
图B.1 三氯生的多反应监测图
(18)
6