ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.18—2012
红土镍矿化学分析方法第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-
Part 18:Determination of mercury content-
Cold atomic absorption spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.18--2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012红土矿化学分析方法》共分为26个部分：
一第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法：一第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁的剩定 火熔原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：铣、镉含量测定 电感耦合等离子体-质谱法：第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感帮合等高子体-原子发射光谱法：一第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定高额燃烧红外吸收光谐法：第17部分：砷、锑、铋册的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；一第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水量的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。
本部分为YS/T820-2012的第18部分。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国皱鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负资
起草。
本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国皱鱼圈出人境检验检疫局、大冶有色金
属集团控股有限公司、中华人民共和国常热出人境检验检疫局，
本部分主要起草人：陈兴龙、刘天平、藏凤英、李小玲、阴东霞、李昌丽、李晓瑜、王慧、王国新、马丽、 冯媛，
1 YS/T820.18—2012
红土镍矿化学分析方法第18部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土矿中汞量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中汞量的测定，测定范围：0.00005%~0.010%，
2方法提要
试料以盐酸-硝酸的混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成金属汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p1.42g/mL）：优级纯。 3.2盐酸（p1.19g/mL）：优级纯。 3.3混合酸：硝酸（3.1）、盐酸（3.2)与水以1+3+4体积比例混合。 3.4重铬酸钾溶液（25g/L）。 3.5重铬酸钾-硝酸溶液：称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加人50mL硝酸（3.1），移人1000mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氟化亚锡（SnCl，·2H,O），溶解于20mL盐酸（3.2），移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先经干燥器充分干燥过的二氧化汞（wuc,≥99.95%）于 100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1）及少量水，微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含100μg汞， 3.8汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 3.9汞标准溶液：移取2.00mL汞标准溶液（3.8）于200mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞（用时现配）。
4仪器
冷原子吸收测汞仪。
5试样
试样粒度应小于160μm。
1 YS/T820.18—2012
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试样量及分取试液体积
试料质/g 0.500 0,500 0.200 0.100 0.100
汞的质盘分数/% 0.00005~0.0001 >0,0001~0.0005 >0.0005~0,002 >0.002~0.005 >0.005~0.010
分取试液体积/mL
10, 00 5.00 5.00 2.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加人10mL混合酸（3.3），盖上表面皿，于低温电炉上加热约15min，使试样充分溶解，取下冷却加人1.0mL重铬酸钾溶液（3.4），摇勾，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置使试液澄清， 6.4.2若汞的质量分数>0.0001%，则按表1分取部分上清液于50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），再加入1.0mL重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3移取5.00mL试液放人汞还原瓶中，加入1.0mL氛化亚锡溶液（3.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。测得试液的吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、400mL，5.00mL汞标准溶液（3.9），分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），再加人1.0mL重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混勺， 6.5.2在与试液测量相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
汞量以汞的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：
2
YS/T820.18—2012
wu = P. V. . V. X 10*
X100
..(1)
m.V.
式中： p V. 试液总体积，单位为旁升（mL）； V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得汞的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m
V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果<0.0001%时，保留一位有效数字；所得结果≥0.0001%时，保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
0,00013 0.00003
0.0011 0.0003
Whe/% /%
0.0041 0.0005
0.0081 0.0008
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
Wu/% R/%
0.0011 0.0004
0.0041 0.000 6
0.0081 0.0009
0.00013 0.00004
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样； -使用的标准YS/T820.18—2012；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；试验日期。 8
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行业标准红土镍矿化学分析方法第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2013年1月第版 反2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24307定价14.00元
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