ICS73.060 D 04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 820.7—2012
红土镍矿化学分析方法第7部分：钙和镁量的测定
火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of laterite nickel ores- Part 7:Determination of calcium and magnesium content-
Flameatomic absorption spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T820.7—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5 字数9千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24288定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T820.7—2012
前言
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：铣、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法：第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
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A
H
本部分为YS/T820—2012的第7部分。本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团
公司。
本部分主要起草人：石晶晶、祁世青、邱平、吴琼、赵明理、侯晋、姜求韬、张园。
1 YS/T820.7—2012
红土镍矿化学分析方法第7部分：钙和镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中钙和镁量的测定方法本部分适用于红土镍矿中钙和镁量的测定。测定范围：钙：0.05%0.30%；镁：0.40%~2.50%。
2方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸和锶盐溶液介质中，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，测量钙的吸光度，计算钙量。于原子吸收光谱仪波长 285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镁的吸光度，计算镁量。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸（pl.42g/mL）。 3.3氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.4高氟酸（pl.67g/mL）。 3.5硝酸（1+1)。 3.6锶盐溶液（200g/L）：称取氯化锶50g于400mL烧杯中，加水溶解，移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7钙标准存溶液：称取0.6996g氧化钙（wcao≥99.99%，预先在105℃士5℃下烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1)，盖上表皿，低温溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钙。 3.8钙标准溶液：移取20.00mL钙标准贮存溶液（3.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20μg钙。 3.9镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（wMgo≥99.99%，预先经800℃土5℃下灼烧至恒重，并在干燥器中，冷却至室温）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有0.1mg镁。 3.10镁标准溶液：移取20.00mL镁标准贮存溶液（3.9），于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钙、镁空心阴极灯。
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在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.09μg/mL，镁的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.4%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
5试样
试样粒度应小于160μm，于105℃～110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，准确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1/将试料（6.1）置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（3.1），低温加热，稍后加人 10mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）和5mL高氯酸（3.4），加热溶解至白烟胃尽，冷却。加人5mL盐酸（3.1）和适量水，加热溶解盐类，冷却，用中速滤纸过滤，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)于容量瓶中，加人相应的盐酸（3.1)和锶盐溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积和定容体积
质量分数/% 分取试液体积/ml 定容体积/mL 盐酸加人量/mL 锯盐溶液加人量/mL 0.40~0.70
元素
2.00 2.00 2.00 1.00
10 10 10 5
20,00 10.00 5.00 50.00
200 200 200 100
镁
>0.70~1.40 >1.40~2.50 0.05~0.30
钙
6.4.3用空气-乙火焰，于原子吸收光谱仪422.7nm处，与系列标准溶液同时，以“零浓度”溶液调零，测量试液（6.4.2）中钙的吸光度，减去试料空白的吸光度，自工作曲线上查出钙的质量浓度。 6.4.4用空气-乙火焰，于原子吸收光谱仪285.2nm处，与系列标准溶液同时，以零浓度”溶液调零，测量试液（6.4.2）中镁的吸光度，减去试料空白的吸光度，自工作曲线上查出镁的质量浓度
2 YS/T820.7—2012
6.5工作曲线的绘制 6.5.1钙工作曲线：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL钙标准溶液（3.8），置于一组100mL容量瓶中加人5mL盐酸（3.1），1.00mL锶盐溶液（3.6），用水稀释至刻度，混勺 6.5.2在测量试液相同条件下，以“零浓度”溶液调零，测量钙系列标准溶液的吸光度。以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.3镁工作曲线：移取0mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL镁标准溶液（3.10）置于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），1.00mL锶盐溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.4在测量试液相同条件下，以“零浓度”溶液调零，测量镁系列标准溶液的吸光度。以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
钙和镁量分别以钙和镁的质量分数w，计，数值以%表示，按式(1)计算：
w,(%)=(p-)xV.ViX10-
.(1)
X100
V..m
式中：
.
被测元素；
t
Po 自工作曲线上查得的空白溶液中钙或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
自工作曲线上查得的测定溶液中钙或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
p V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）： Vz 试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）；
试样的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，实验室内重复性限（T）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
we/% T/% Wa/% T/%
0.064 0.010 0.48 0. 03
0.17 0.03 1.03 0.08
0.26 0.05 2.37 0.14
2 A
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
UUU vUU S
YS/T820.7—2012 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，实验室间再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
L
表3 再现性限
0.26 0.06 2.37 0.19
wa/% R/% WM/% R/%
0.064 0.014 0.48 0.06
0.17 0.05 1. 03 0.10
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.7—2012；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
书号：155066·2-24288 定价：
14.00元
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打印日期：2013年3月25日F009A