ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.13—2012
红土镍矿化学分析方法第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of laterite nickel ores-
Part13Determinationoflead content- Flame atomic absorption spectrometry
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.13—2012
前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草， YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钴量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法；第9部分：、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法：第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰烙原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水量的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。
本部分为YS/T820—2012的第13部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：王慧、许玉宇、王国新、侯晋、刘烽、俞璐、汤淑芳、戴凤英、陈晓东。
I YS/T820.13-2012
红土镍矿化学分析方法第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中铅量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中铅量的测定。测定范围：0.010%~0.50%。
2方法提要
试料以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用硝酸溶解盐类，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测定铅的吸光度，计算铅量。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.4高氯酸（pl.67g/mL）。 3.5硝酸(1+1)。 3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wm≥99.99%）于500mL烧杯中，加人40.mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.7铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，铅的特征浓度应不超过0.45μg/mL士0.09μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
1 YS/T820.13—2012
5试样
试样粒度应小于160μm，在105℃~110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.20 0.10
%/% 0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.50
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)、15mL盐酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、2mL高氯酸（3.4），低温加热溶解45min，继续加热至高氯酸白烟冒至近干，冷却。加人10mL 硝酸（3.5），加热至盐类溶解，冷却至室温，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将试液（6.4.1）于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，试液的吸光度减去随同试料空白试液的吸光度，自工作曲线上查得相应的铅浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mL铅标准溶液（3.7）置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零。测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铅量以铅的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：
e.Vx10-
X100
...(1)
Wp=
m
2
www.1ongniu.com YS/T820.13-2012
式中： P 自工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字，
8 精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
wn/% +/%
0.051 0.005
0.10 0.01
0. 41 0.05
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
W/% R/%
0,10 0.02
0. 41 0. 05
0.051 0.007
试验报告
9
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.13—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 1008
中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T820.13—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24294定价14.00元
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