ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.15—2012
红土镍矿化学分析方法第15部分：镐量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores-
Part 15:Determination of cadmium content-
Flameatomicabsorption spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.15-—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍盘的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷景的测定钳蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；一第9部分：、锅含量测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谐法；第11部分：氟和氟量的测定离子色谱法，第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谐法；第15部分：辐量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：碑、梯、铋盘的测定氢化物发生-原子荧光光谐法；一第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法：第20部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水量的测定重量法；一第26部分：灼烧减量的测定重量法。
C
.
2:
-
本部分为YS/T820—2012的第15部分。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草：
本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和
国皱鱼圈出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：李遵义、段越、奚红杰、汤淑芳、刘春峰、李岩、董秀文、李昌丽。
1 YS/T820.15--2012
红土镍矿化学分析方法第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中镉量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氨氟酸及高氯酸分解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量锅的吸光度。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（p1.19g/mL）。 3.2 硝酸（p1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p1.15g/mL）。 3.4：高氯酸（p1.67g/mL）. 3.5硝酸（1+1)。 3.6标准贮存溶液：称取1.0000g金属辐（wca≥99.995%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锯。 3.7镉标准溶液：移取5.00mL镭标准贮存溶液（3.6）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg锅。
4仪器
原子吸收光谐仪，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90，
1 YS/T820.15—2012
5试样
试样粒度应小于160μm，在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g. 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值， 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温煮沸 10min，加人5mL硝酸（3.2）、5mL氧氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），加热蒸至近干，冷却，加人 10mL硝酸（3.5），用水吹洗表面皿及杯壁，微热至盐类溶解，冷却至室温，用中速定量滤纸过滤于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀勾。 6.4.2按表1分取试液体积，移人100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积
镐质盘分数/% 0.0050~0.025 >0.025~0.10 >0.10~0.50
分取试液体积/mL
-
20.00 5. 00
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度， 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL标准溶液（3.7）于一组100mL 容盘瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零。测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镭的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，
7分析结果的计算
锅量以镉的质量分数Wc计，数值以%表示，按式（1）计算：
2
YS/T820.15—2012
(p-p).V。 .V,X10-*
X100
wcd=
.....(1)
m.V.
式中： P. Pa V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V3 一试液的测定体积，单位为毫升（mL）：
自工作曲线上查得的测定溶液中锯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中的浓度，单位为微克每旁升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g)；
m
V.- 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。
8 精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以表2数据采用线性内插法求得。
R
表2重复性限
wca/% r/%
0.0046 0.0004
0.078 0.005
0.26 0.03
0.026 0,004
0.50 0.04
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限 0.026
wea/% R/%
0.26 0.03
0.50 0, 05
0.0046 0.0008
0.078 0.007
0.004
试验报告
9
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：
试样； -本标准YS/T820.15-2012；分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
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中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T820.15—2012 中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24312定价14.00元
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打印日期：2013年1月29日F009A