ICS73.060 D 04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.11—2012
红土镍矿化学分析方法第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
Methodsforchemicalanalysisoflateritenickel ores- Part 11:Determination of fluorine and chlorine contents-
Ion chromatography
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.11—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法：第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：和镭量的测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氟量的测定 离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法：第15部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法：第17部分：砷、锑和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定、能量色散X射线荧光光谱法第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T820-2012的第10部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：中华人民共和国南通出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：侯晋、窦怀智、刘玮、于力、林力。
I YS/T820.11--2012
红土镍矿化学分析方法第11部分：氟和氯量的测定
离子色谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中氟和氯量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中氟和氯量的测定。测定范围：0.010%~0.40%，氯0.010%~0.60%。
2方法提要
试料经硫酸分解，其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率大于18.2MQ·cm的纯水。 3.1硫酸(p1.84g/mL)。 3.2硫酸（2+1)。 3.3氢氧化钠溶液（0.2mol/L）称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。 3.4氢氧化钾溶液（0.02mol/L）：称取1.12g氢氧化钾溶于1000mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。 3.5氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105℃~110℃干燥2h的基准氟化钠，以水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000μg氟。 3.6氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。 3.7氟和氟混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准贮存溶液（3.5和3.6）各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含氟和氯各100μg。
4仪器
4.1离子色谱仪，配电导检测器。 4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A），所有玻璃器血使用前均需依次用NaOH溶液（2mol/L）和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3~5次，晾干备用。 4.3尼龙滤膜，孔径0.22μm， 4.4注射器，体积2.5mL。
5试样
试样粒度应小于160μm，在100℃~110℃烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。
1 YS/T820.11—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4色谱分析条件
参考色谱条件见附录B。
6.5测定 6.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置（4.2)的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。 6.5.2移取10mLNaOH溶液（3.3）于100mL接收瓶中作为接收液，备用， 6.5.3，将试料（6.1)置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸（3.2），用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃～180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃180℃，当馏出液至70mL左右时，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，过0.22μm滤膜，备用。整个蒸馏过程约15min~ 20 min. 6.5.4用2.5mL注射器吸取上述溶液，在仪器工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱数据。 根据氟和氯的保留时间定性，计算氟和氯的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围内，如果超出线性范围，则应进行适当稀释。 6.6工作曲线的绘制
分别准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氟混合标准溶液（3.7）至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氟的浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。典型离子色谱图参见附录C。
7分析结果的表述
氟或氟量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-po).V.dx10-
w,=
X100
....(1)
.......
.
mo
式中：工——代测元素氟或氯； P试液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po空白溶液中氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V试液体积，单位为毫升（mL）； 2
YS/T820.11—2012
试液稀释倍数：
d
mo 一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法获得。
表1重复性限 0.080
0.010 0.001 0.010 0.001
0.35 0.019 0.24 0. 018
0g/% T/% wa/% r/%
0.18 0.014 0.14 0.012
0.002 0.024 0. 002
0.56 0.014
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限 0.080 0.003
0.18 0.016 0.14 0.010
w/% R/% wa/% R/%
0.010 0. 001 0.010 0.001
0.35 0.020 0.24 0.014
0.024 0.002
0.56 0.016
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.11一2012：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 YS/T820.11—2012
附录A （资料性附录）
水蒸气蒸馏装置示意图
蒸馅瓶（500mL） 2 安全管：
玻璃管；橡皮塞；一止水夹；温度计（300C）；三口圆底烧瓶（250mL）；玻璃弯接管；一冷凝管；
3
5
a
8 9
-
10 100mL接收瓶； 11--加热装置.
图A.1水蒸气蒸馏装置示意图
龙生网www.Iongniu.com YS/T820.112012
附录B （资料性附录）参考色谱条件
B.1色谱柱：选用高容量IonPacAS23型阴离子分离柱（4mm×250mm）和IonPacAG23型保护柱（4mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。 B.2柱温箱温度：30℃。 B.3淋洗液：氢氧化钾溶液（3.4)，或相当者。 B.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。 B.5 淋洗液流速：1.0mL/min。 B. 6 进样体积：25μL。
5 YS/T820.112012
附录C （资料性附录）
氟和氯的标准溶液离子色谱图
20110905#4
ECD_1
80.00s 75.0 70.0 65.0 60.0 55.0 50.0 45.0 40.0 35. 0 30.0 25.0 20.0 15.0 10.0 5.0 0.0 5.0 10.0+
2-CL-5. 650
1-F-2. 480
5-5.905
min
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.011.0 12.0 13.0 14.0
图C.1 10μg/mL氟和25μg/mL氯在DionexlonPacAS23柱上的标准色谱图
6