ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.19—2012
红土镍矿化学分析方法
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的
测定能量色散X射线荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysis oflateritenickel ores-
Part 19:Determination of aluminum,chromium,iron,magnesium,
manganese,nickel and silicon contents-
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.19—2012
3
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法：第9部分：、镉含量测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氟量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：锯量的测定 火焰原子吸收光谱法：第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
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厦 E
2
1
a
本部分为YS/T820—2012的第19部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责
一
起草。
本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、岛津企业管理（中国）有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、金川集团有限公司：德国布鲁克
AXS有限公司北京代表处。
A
本部分主要起草人：李岩、董秀文、张敏、胡晓春、郑同峰、许玉宇、王国新、邱平、应晓浒。
I YS/T820.19—2012
红土镍矿化学分析方法
第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的
测定能量色散X射线荧光光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了用能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的方法，
本部分适用于红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的测定，测定范围见表1。 注：红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量也可采用附录A的方法进行测定。
表1元素及测定范围
元素 AI Cr Fe Mg Mn Ni
测定范围/% 0,20~5.00 0.10~2.50 5.00~55.00 0.50~15.00 0.10~1.00 0.10~3.00 2.00~20.00
si
2方法提要
将粉末试料压片或制备成玻璃熔片，放在X射线源发出的射线束中，利用分析装置测定样品被激发时所产生的荧光X射线强度，通过校准曲线计算待测元素的含量。
3干扰
3.1当红土镍矿样品中的各元素发射X射线、产生光谱干扰时，检测器就不能正确检测待测元素发射的X射线，结果产生光谱叠加，产生光谐干扰。按照仪器生产厂的操作说明书去校正仪器，从而消除干扰。 3.2样品中元素含量的变化可使基体发生变化，直接影响X射线吸收，从而改变每种元素的测量结果。此干扰通常发生在X射线荧光分析中，但不是光谱干扰。 3.3有的仪器装有减少干扰的软件，可自动检查并减少干扰。
仪器与设备
4
4.1 能量色散X射线荧光光谱分析仪：任何可用于本试验方法且满足以下条件的能量色散X射线荧
1 YS/T820.19—2012
光光谱分析仪均可使用。 4.1.1X射线激发源：钼乾、靶、钯靶、银靶、钇靶、钨靶或金靶X射线管。激发能量为4keV~ 50keV或更高。可编程控制，以便选择性地激发样品，简化样品光谱。
注：分析人员在使用X射线进行试验时要遵守仪器生产厂的安全说明、国家和地方的安全法规， 4.1.2X射线检测器：分辨率155eV以下（Mn-Kα）。 4.1.3滤光片：能把待测元素的特征谱线与其他X射线区分开来的装置。 4.1.4信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线扣除、谱线的平滑校正和将 X射线强度转换成含量浓度的功能。 4.2压力机：压力不小于300kN。 4.3压板：表面粗糙度Ra优于3.2μm。 4.4样品支撑杯或支撑环：软铝制成。支撑环尺寸20mm×1.5mm×4mm，支撑杯形状尺寸见图1.
单位为毫米
$18
7 1
Φ24
图1支撑杯示意图
5试样制备
试料全部通过90μm试验筛。 试料预先在105℃士5℃烘2h后，置于干燥器中冷却至室温。
6校准和标准化
6.1标准样品的制备 6.1.1选取基质与待测样品相同并涵盖各元素含量范围的有证系列标准物质。 6.1.2或选取与待测样品有相同结构、粒度及化学组成，具有代表性并涵盖各元素含量范围的自制定值样品，作为标准样品。 6.1.3可以选用标准物质和自制标样组成有一定含量范围和适当梯度的标准样品。 6.2漂移校正样品
从6.1中选取建立标准曲线的一个或两个标准样品。 6.3验证标样
选取6.1中未参与标准曲线制作的标准物质，检查校准曲线的可靠性。验证标样的含量应该接近预期分析样品的含量。
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6.4质量控制样品
选取能代表被测样品特性的红土镍矿样品作为质量控制样品。
6.5校准曲线的绘制
按6.1选择标准物质或自制标样来绘制校准曲线。使用仪器软件，选择合适的校准方程，得到每个
元素最佳校准曲线。校准曲线建立后，测量一个或多个验证标样，测量值与标准值的相对误差不超过 3%，否则重新建立校准曲线。
7分析步骤
7.1试料
称取0.8g~1.0g试料，精确至0.1g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3试料片的准备
将试料（7.1)倒入已置于压板上的支撑杯或支撑环中（4.4），将其放到压片机上，在300kN载荷下保持30s后，缓慢卸载，取出试料片，保存在干燥器中，待测。 7.4标准试料片的准备
按照7.3制备标准试料片。 7.5测定 7.5.1测量条件
红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的能量色散X射线荧光光谱仪测量条件参见附录B。 7.5.2漂移校正
当仪器状态发生变化时，会导致测试结果的偏离。分析前，选用漂移校正样品（6.2)对仪器进行漂移校正，可采用单点或两点校正。采用两点校正时，漂移校正样品（6.2)各元素含量分别取测量上限和下限附近的含量，校正间隔时间可根据仪器的稳定性确定。 7.5.3样品分析
按照仪器说明书预热仪器稳定后，在选定的测量条件下，测量标准试料片和未知试料片的X射线强度，由校准曲线计算样品中各元素的含量。
8结果表示
测试结果以质量分数W，计，数值以%表示，保留小数点后两位。以氧化物表示时，换算系数见表2。
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表2元素含量转换成氧化物含量的换算系数
元 索
氧化物 Al.O, Ct,O, Fe,O, Mgo Mno NiO siO,
换算系数 1.8895 1, 461 6 1.4298 1.6583 1.291 3 1.2726 2.1395
Al Cr Fe Mg Mn Ni Si
9精密度 9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表3数据采用线性内插法求得。 9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限和再现性限 W/%
T/% 0.09 0.12 0.15 0.20 0.02 0.04 0.04 0.08 0.12 0.20 0.23 0.26
元 素
R/% 0.15 0.25 0.28 0.30 0. 04 0.05 0.06 0.10 0.16 0. 25 0. 45 0.50
0.54 1.28 2, 09 5. 00 0.40 1,10 1.50 2.50 9. 43 28.18 43.10 55.00
Al
Cr
Fe
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表3（续）
元 素
w/% 0. 48 3,08 7.94 14, 44 0.15 0.25 0.38 0.85 0.30 0. 98 1.54 2.85 2.29 4.79 11.85 22.24
/% 0.10 0.15 0.25 0.29 0.02 0. 03 0,03 0.05 0.03 0.04 0.04 0.05 0.12 0.15 0.25 0.36
R/% 0.18 0.30 0.32 0. 35 0.03 0,05 0.05 0. 07 0.05 0.07 0, 08 0.10 0.19 0.29 0.30 0.50
Mg
Mn
Ni
si
10 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.19—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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附录A （资料性附录）熔融玻片法
A.1试剂与设备
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 A.1.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂12-22：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。
注：也可使用其他比例的四碣酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，如67-33，65-35，50-50等， A.1.2硝酸锂：使用前在105℃下干燥2h。 A.1.3漠化锂：使用前在105℃下干燥2h。 A.1.4硝酸锂-溴化锂溶液：称取适量的硝酸锂（A.1.2）和溴化锂（A.1.3）配制成硝酸锂浓度为 220mg/mL、溴化锂浓度为10mg/mL的混合溶液。 A.1.5熔样皿：用铂合金（95%Pt+5%Au）制成，容积>30mL。 A.1.6 6铸型模：用铂合金（95%Pt十5%Au）制成，要求底部内表面平整光滑。
注：熔样皿和铸型模可合二为一。 A.1.7瓷锅：30mL。 A.1.8 3熔样炉：能加热到1050℃，控温精度为士5℃。 A.1.9 3高温炉：能加热到1100℃，控温精度为士10℃。 A.1.10 分析天平：感量0.1mg。
A.2校准和标准化
A.2.1校准标样的准备 A.2.1.1有证标准物质：选取基质与待测样品相同并覆盖各元素含量范围有证系列标准物质。 A.2.1.2合成校准标样：以高纯试剂、已知浓度的硝酸或水介质的溶液和或相近的多个有证标准物质来配制校准样品。参见YS/T820.23一2012中的附录A。推荐以多个有证铁矿标准物质为基础进行校准样品的配制。
使用的高纯试剂，只要可能都应是纯的氧化物或碳酸盐。熔融时称量的试剂，应不含水或二氧化碳，或对其进行校正。 A.2.2漂移校正样品、验证标样及质量控制样品
同6.2、6.3和6.4。 A.2.3 校准曲线的绘制
按A.2.1选择有证标准物质或合成校准标样来绘制校准曲线。使用仅器软件，选择合适的校准方
程，得到每个元素最佳校准曲线。校准曲线建立后，测量一个或多个验证标样，测量值与标准值的相对误差不超过3%，否则重新建立校准曲线。
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