YS
ICS 73.060 D 42
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1115.9—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-
Part 9:Determinationof sulphurcontent-
Thehighfrequencyinfrared absorptionmethod andthe
combustionpotassiumiodatetitrimetricmethod
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法
YS/T1115.9—2016
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中国标准出版社出版发行
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数20千字 2017年8月第一版 2017年8月第一次印刷
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书号：155066·2-31823 定价 16.00元 YS/T1115.9—2016
前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
—第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；
-
-第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；
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一第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；一第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法；
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第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T1115一2016的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司。 方法1参加起章单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、江西金源有色地
-
质测试有限公司、湖南省有色地质勘查研究院。
方法1主要起草人：夏珍珠、俞金生、刘春华、龙秀甲、陈祝海、苏秀珠、池荷婷、廖美婷、徐华、刘英波、 戴绪丁、李金岩、袁永海、杨伟、曾宪跃、魏祥晖。
方法2参加起草单位：厦门紫金矿冶技术有限公司、昆明冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、浙江富冶集团有限公司。
方法2主要起草人：夏珍珠、俞金生、罗秀芬、张松兰、罗荣根、刘海波、张园、杨页好、杨伟、徐华、张钊、 廖家章、刘英波、袁永海、叶欣、金玲。
方法2为仲裁方法。
I YS/T1115.9—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法
1范围
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定，高频红外吸收法测定范围为0.10%~18.0%；燃烧-碘
酸钟滴定法测定范围为0.10%~40.0%。
2方法1：高频红外吸收法
2.1方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载入红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫质量。 2.2试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂 2.2.1硫酸钾：基准试剂，含量≥99.95%，使用前应于105℃干燥1h，置于干燥器中备用。 2.2.2 二氧化硅：含量≥99.95%，粉状。 2.2.3 氧气：质量分数≥99.5%。 2.2.4 烧碱石棉：粒度为0.7mm~1.2mm。 2.2.5 5无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。 2.2.6 纯铁助熔剂：硫含量<0.0005%。 2.2.7 钨粒：硫含量<0.0005%。 2.2.8 锡粒：硫含量<0.0005%。 2.2.9 陶瓷：与高频感应红外碳硫分析仪（2.3.1）相匹配的碳硫专用埚，使用前应于1200℃ 马弗炉中稍开炉门灼烧2h，冷却后置于干燥器中备用。 2.2.10标准样品：同类型组分相近有证标准样品。 2.3仪器 2.3.1高频感应红外碳硫分析仪。 2.3.2分析天平：感量0.1mg。 2.4试样
试样粒度应不大于100um，于100℃105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。 2.5分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g。
1 YS/T1115.9—2016
表1试样量试料量/g
ws / % 0.10~0.50 >0.50~10.00 >10.00~18.00
硫工作曲线工作曲线A 工作曲线B 工作曲线B
0. 15 0. 10 0. 05
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 仪器准备 2.5.3.1 按厂家仪器使用说明书开启并预热仪器，使其处于稳定状态，并按仪器推荐的分析工作条件设定技术参数。 2.5.3.2 空白校准：按2.5.6步骤不加试料进行试验，应至少进行3次，取其平均值作为空白值，在随后的测量中扣除空白。 2.5.4 工作曲线 2.5.4.1 硫标准系列样品的配制
按表2分别称取不同质量的硫酸钾（2.2.1)和二氧化硅（2.2.2)于玛瑙研钵中，充分研磨混匀后，制备成硫标准系列样品。
注：配制硫标准系列样品时，其硫含量可根据硫酸钾和二氧化硅的实际称取量进行计算。
表 2 硫标准系列样品配制表
称取硫酸钾质量/g
硫标准系列样品编号
称取二氧化硅质量/g
ws / % 0.050 0.10 0. 20 0. 30 0. 40 0.50 1. 00 3. 00 5. 00 8. 00 10. 00 15. 00 18. 40
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
0.135 9 0. 271 7 0.543 5 0.815 2 1. 087 0 1. 358 7 2.717 4 8.152 2 13.587 0 21.739 2 27.174 0 40.7611 50.000 0
49.864 1 49.728 3 49.456 5 49.184 8 48.913 0 48.641 3 47, 282 6 41.847 8 36.413 0 28.260 8 22.826 0 9.238 9 0. 000 0
2 YS/T1115.9—2016
2.5.4.2硫工作曲线的绘制
分别按表3和表4称取硫标准系列样品（2.5.4.1），精确至0.0001g，置于已铺有0.5g纯铁助熔剂(2.2.6)的陶瓷埚（2.2.9)，再覆盖1.5g钨粒(2.2.7)和0.2g锡粒（2.2.8）。在仪器最佳工作条件下，选择合适的硫检测通道，按硫质量由低至高的顺序测量硫标准系列样品的吸光度。以硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制硫工作曲线A和硫工作曲线B。
表3 硫工作曲线A
称样量/g 0. 15 0. 15 0.15 0. 15 0. 15 0. 15
硫标准曲线点编号
选择硫标准系列样品编号
ws/% 0.050 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 0. 50
硫检测通道低硫池通道低硫池通道低硫池通道低硫池通道低硫池通道低硫池通道
SS1 SS2 SS3 SS4 SS5 SS6
S1 S2 S3 S4 S5 S6
表4 硫标准曲线B
ws/% 0. 50 1. 00 3. 00 5. 00 8. 00 10. 00 15. 00 18. 40
硫标准曲线点编号
选择硫标准系列样品编号
称样量/g 0. 10 0.10 0. 05 0. 05 0. 05 0.05 0. 05 0. 05
硫检测通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道高硫池通道
SS6 SS7 SS8 SS9 SS10 SS11 SS12 SS13
S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
2.5.5 .校准
建立工作曲线后，根据待测试样的硫含量，选取高低两个有证标准样品（2.2.10），使试样硫含量在两个标准样品硫含量范围内，对工作曲线进行校准。 2.5.6 试样分析
将试料(2.5.1)置于已铺有0.5g纯铁助熔剂(2.2.6)的陶瓷埚(2.2.9)，再覆盖1.5g钨粒(2.2.7) 和0.2g锡粒（2.2.8），在测定标准样品相同的条件下进行分析。
注：分析过程中，应适时清理仪器金属过滤器及石英管中的粉尘。 2.6 ：分析结果的计算
根据吸收能与硫的浓度关系，由仪器自动从工作曲线上计算得出样品中硫的含量，硫量以质量分数 Ws计，数值以%表示。
计算结果表示到小数点后两位。
3 YS/T1115.9—2016
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法求得。
表5重复性限 2.86
ws /% r/%
0. 11 0. 02
4. 30 0. 08
8.36 0. 15
11.01 0. 20
14.77 0.25
0. 56 0. 03
0. 06
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法求得。
表6再现性限
ws/ % R/%
0. 11 0. 03
14. 77 0. 30
11. 01 0. 25
0. 56 0. 05
2.86 0.10
4, 30 0. 12
8.36 0. 20
2.8 ：试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1115.9一2016）；使用的方法（方法1）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
3方法2：燃烧-碘酸钾滴定法
3.1方法提要
试样在1250℃氧气流中燃烧，使各种形态的硫转化为二氧化硫，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以碘酸钾标准滴定溶液滴定反应生成的亚硫酸，测定硫量。
在本方法试验条件下，试样中大于10mg砷、3mg硒、0.5mg碲、150mg铁及燃烧产生含氮0.03mg 以上的氮氧化物对硫的测定产生干扰。 3.2试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4