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中华人民共和国国家标准
GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001
粒度分析 液体重力沉降法
第1部分：通则
Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation
methods-Part1:Generalprinciples andguidelines
(ISO13317-1:2001,IDT)
2012-03-01实施
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001
目 次
前言引言
IV
范围 2 规范性引用文件 3 术语、定义及符号
-
原理粒径、形状和多孔结构的限制
5
6 测量条件 7 取样 8 沉降分析的准备 9 平行样测量和仪器校准 10分析报告附录A（资料性附录） 测量层厚度的影响附录B（资料性附录） 雷诺数与斯托克斯定律精确度的函数关系附录C（资料性附录） 布朗运动引起的颗粒位移附录D（资料性附录） 开孔对球形颗粒最终沉降速度的影响参考文献
10 11
13
1 GB/T26645.12011/IS013317-1:2001
前言
GB/T26645.1《粒度分析液体重力沉降法》分为3个部分：
第1部分：通则；第2部分：移液法；一第3部分：X射线重力沉降法。
本部分为GB/T26645.1的第1部分。 本部分等同采用ISO13317-1：2001《粒度分析液体重力沉降法 第1部分：通则》（英文版）。 为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： a）“国际标准的本部分”改为“本部分”； b）删除了国际标准的前言； c 用小数点符号“”代替作为小数点的符号“，”； d) 对ISO13317-1：2001中引用的其他国际标准，有被等同采用为我国标准的用我国标准代替对
应的国际标准，未被采用为我国标准的直接采用国际标准。 本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。 本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员（SAC/TC168）提出并归口。 本部分起草单位：上海市计量测试技术研究院、上海纳米技术及应用国家工程中心有限公司。 本部分主要起草人：吴立敏、徐建、倪永、辛立辉、朱丽娜、程利芳。
Ⅲ GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001
引言
重力沉降粒度分析法是目前众多粉末粒度分布测量方法中的一种，该方法适用于粒径范围在 0.5μm~100μm的样品，同时满足雷诺数<0.25的沉降条件。
没有任何一种粒度分析方法能够适用于各种不同类型的材料，但是可以推荐一种在多数情况下都能适用的测量方法。本部分的制定就是为了确保不同实验室间在使用重力沉降法进行粒度分析的过程中具有一致性，使测量结果具有可比性。
重力沉降粒度分析法可用于：
一作为材料研究工作的一个部分；当粒度分布对产品的质量相当重要时，作为生产过程中的质量控制部分；一成为合同的基本条款，作为材料供应的一项限制性技术指标。
IV
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GB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001
粒度分析液体重力沉降法
第1部分：通则
1范围
GB/T26645的本部分规定了采用液体重力沉降法分析微粒材料粒度分布的方法，典型的粒径测量范围为0.5μm~100μm。
本部分适用于浆料或可在液体中分散的微粒材料的粒度分布的测量。通常情况下分散相和连续相之间的密度差是正的，但也可用于测量比分散相密度低的乳状液滴的粒度分布。颗粒在悬浮液中不能发生物理或化学的变化。对危险材料需要采用基本防护措施，尤其是使用低沸点的挥发性液体作为连续相时，分析者要先做防爆试验。
注：本部分可能包含具有危险性的材料、操作和设备。本部分没有注明使用过程中涉及的所有安全间题。对使用者来说，在使用前应充分考虑安全性，了解操作规则，并进行操作技能的培训。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T26645的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T1713颜料密度的测定比重瓶法（GB/T1713—2008，ISO787-10：1993，IDT） GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T15445.1粒度分析结果的表述 第1部分：图形表征（GB/T15445—2008，ISO9276-1：
1998,IDT)
GB/T20099样品制备粉末在液体中的分散方法（GB/T20099—2006，ISO14887：2000，IDT） ISO758工业用液体化学产品在20℃密度测量 ISO2591-1筛分试验第1部分：金属编织网和金属冲孔板筛分试验 ISO13317-2粒度分析液体重力沉降法第2部分：移液法 ISO13317-3粒度分析液体重力沉降法第3部分：X射线重力沉降法
3术语、定义及符号 3.1术语和定义
下列术语与定义适用于本部分。 3.1.1
最终沉降速度terminalsettlingvelocity 在静止液体中颗粒受到的重力与液体施于颗粒的阻力平衡时的速度。
3.1.2
斯托克斯径Stokesdiameter 层流时在相同流体里与颗粒自由沉降速度相等的同质球体的直径。
3.1.3
开孔openpores 与颗粒外表面连通的孔。
1 GB/T26645.12011/ISO13317-1:2001
3.1.4
闭孔closedpores 与颗粒外表面不连通的孔。
3. 1. 5
筛上物oversize 不能通过特定筛网筛孔的部分量。
3. 1. 6
筛下物undersize 能通过特定筛网筛孔的部分量。
3. 1.7
颗粒有效密度effectiveparticledensity 颗粒质量除以可被替代的液体的体积。
3.1.8
颗粒真密度 true particledensity 颗粒的质量除以不包括开孔、闭孔在内的颗粒体积。 注：颗粒真密度有时等同于颗粒绝对密度。
3.2符号
本部分引用的符号见表1。
表1符号符 号
物理量
导出单位制 g/cm g/cm g/cm mPa·s
国际单位制 kg/m kg/m kg/m Pa·s m/s
颗粒有效密度液体密度颗粒真密度（无孔）液体黏度重力加速度沉降距离沉降时间斯托克斯径斯托克斯径上限斯托克斯径下限离开测量层的颗粒直径进人测量层的颗粒直径最终沉降速度雷诺（Reynolds）数组合参数组合参数双曲线扫描常数
P P p, 7 8 h t Ist Zs,U &st.L Ts.A TS.A-M U Re Ki K2 Keon
m S m m m m m m/s 无量纲 m.s m'/s ms
mm
-
μm μm μm μm μm μm/s
2
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GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001
表1(续）符 号
导出单位制
物理量
国际单位制
波尔兹曼（Boltzmann）常数绝对温度（Kelvin）颗粒孔隙度颗粒中被沉降液浸润的开孔隙度分数热扩散引起的颗粒位移的不确定分量热扩散引起的大量颗粒在任一方向上的位移统计平均值测量层厚度分辨率可接受的最小分辨率薄层厚度限制分辨率可接受分辨率下的最小沉降距离
J/K K 无量纲无量纲无量纲
k T E f fat
Thaf ho P Paln Pree huma.Paln
m
μm
m 无量纲无量纲无量纲 m
μm
Am
4原理 4.1通则
液体重力沉降法粒度分析是基于测量液体中的颗粒在重力场作用下的沉降速度来表征粒度分布的一种方法。沉降速度与颗粒粒径之间的关系可以归纳为在低雷诺数下的斯托克斯方程，雷诺系数必须小于0.25，才能保证斯托克斯径的测量误差不大于3%。
斯托克斯沉降分析的应用依赖于斯托克斯定律。斯托克斯定律定义了颗粒粒径与颗粒（在悬浮液中）沉降距离的关系，这个沉降距离是颗粒在达到它的最终速度后沉降时间的函数，见式（1)：
ha=(P.-P)gzet
(1)
18
请注意，如此定义的h的值，随着颗粒在沉降中的不断下沉而增加。这个公式可以表述为：在某个沉降时间t，颗粒的斯托克斯径可从颗粒沉降距离推算，见式（2）：
18mhal (-e)gt
..（2)
St
沉降技术可以分为增量法和累积法。增量法通常用于测量在已知高度和时间下一薄层内的固体浓度（或悬浮液密度）；累积法通常用于测量固体在悬浮液中的沉降速度。在这两种方法中，粉末可采用：
铺层方式，即以一个薄层从柱状液体的顶部开始沉降； -均匀悬浮液方式，即以均匀悬浮液状态开始沉降。
累积法不作为本部分内容，在本部分中仅涉及在重力沉降技术中被大量应用的均匀悬浮液增量法（见图1），铺层方式多被用于离心沉降法。
3 GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001
8 O8 08
0 O C
0
O
C C
?
O 福
O 0
O
一时间：沉降高度；
1-
2 测量层，
图1均匀悬浮的增量重力沉降示意图
4.2粒度计算
斯托克斯径可以由式（2）计算。 4.3质量累积分布的计算
在移液重力沉降法和X射线重力沉降法中，质量累积分布的计算按颗粒浓度分布梯度计算。 4.4测量层高度对分辨率的影响
附录A给出了测量层高度对分辨率的影响。 5粒径、形状和多孔结构的限制 5.1粒径测量的上限
斯托克斯方程表明，在重力场中单个颗粒达到的最终沉降速度可以用式（3）表示：
ts K,
(3)
U
式中：
18m (p,-e)g
K, =
(4)
颗粒的斯托克斯径可以表述为式（5）：
Is=/K,
（5)
由于最终沉降速度可以迅速达到并且保持不变，因此h=·，颗粒的直径可以在规定时间内颗粒沉降距离估算，见式（6）：
K,hal tan
.（6)
Is
粒径测量的上限由最大颗粒达到最终沉降速度时，雷诺数是否满足Re<0.25的条件来决定。这里雷诺数是颗粒在沉降过程中受到的惯性力与粘滞力的比值，表示为式（7）：
RePurst
（7）)
n
斯托克斯方程只适用于雷诺数小于0.1时的层流，见附录B。雷诺数较大时，测量误差将增大。当雷诺数等于0.25时，由得到的工s测量误差为3%；当雷诺数大于0.25时，斯托克斯定律无法良好地以沉降速率估算颗粒粒径。将Re=0.25代人式（7），计算出V，并代人式（5），得到重力沉降法粒径测量的上限，见式（8）：
30.25K.7
(8)
Tst,U
Pi
示例：温度=293.5K，固体石英球（p,=2650kg/m）在丙醇（g=804kg/m，=2.256mPa·s）中的重力沉降测量
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