ICS 19.120 A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29024.32012/IS021501-32007
粒度分析 单颗粒的光学测量方法第3部分：液体颗粒计数器光阻法 Determination of particle size distribution-Single particle light interaction
methods---Part 3:Light extinction liquid-borne particle counter
(ISO21501-3:2007,IDT)
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
E GB/T29024.3—2012/ISO21501-3:2007
目 次
前言引言 1 范围 2 术语和定义 3 要求 3.1 粒径校准 3.2 粒径设定值的验证 3.3 计数准确性 3. 4 粒径分辨力 3.5 最大颗粒数量浓度 3.6 取样流量 3.7 取样时间 3.8 取样体积 3.9 校准周期 3.10 测试报告· 测试方法 4. 1 粒径校准 4.2 粒径设定值的验证 4.3 计数准确性 4. 4 粒径分辨力 4.5 最大颗粒数量浓度 4.6 取样流量 4.7 取样时间 4.8 取样体积 4.9 校准附录A（资料性附录） 粒径校准不确定度评估附录B（资料性附录） 粒径分辨力附录C（资料性附录） 粒径校准及粒径设定值的验证方法附录D（资料性附录） 粒径分辨力校准参考文献
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10 11 13 14
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前言
GB/T29024《粒度分析单颗粒的光学测量方法》分为以下4个部分：
第1部分：光散射气溶胶谱仪；第2部分：液体颗粒计数器光散射法；第3部分：液体颗粒计数器光阻法； -第4部分：洁净间光散射尘埃颗粒计数器。 本部分是GB/T29024的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用IS021501-3：2007《粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第3部分：液
体颗粒计数器光阻法》（英文版）。
为便于使用，本部分作了如下编辑性修改：
增加了资料性附录C“粒径校准及粒径设定值的验证方法”；一增加了资料性附录D“粒径分辨力校准”。
本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、中国计量科学研究院。 本部分参加起草单位：北京粉体技术协会、天津新技术产业园区天河医疗仪器有限公司、天津市天
大天发科技有限公司、中航工业北京长城计量测试技术研究所、默克化工技术（上海）有限公司。
本部分起草人：周素红、王锋、刘俊杰、张文阁、余方、张涛、张灵飞、付艳、曲丹丹、刘彦军、官志坚、 赵鹏。
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引言
许多领域都要求监测颗粒污染程度，如：电子工业、制药业、精密仪器制造业以及医疗领域。颗粒计数器是监测液体中颗粒污染物的有效设备。目前，光阻法液体颗粒计数器的粒径校准及粒径设定值的验证方法、粒径分辨力的校准通用的各有3种方法，除正文中的1种方法外，本部分在附录C、附录D中列出了另外2种方法。本部分旨在为颗粒计数器提供校准步骤和测试方法，减小同一台仪器的测量误差以及不同仪器测量结果的差异。
Ⅱ
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粒度分析单颗粒的光学测量方法第3部分：液体颗粒计数器光阻法
1范围
GB/T29024的本部分规定了光阻法液体颗粒计数器（LELPC)的校准和检定方法，该仪器用来测量悬浮在液体中的颗粒粒径和颗粒数量浓度。本部分描述的光阻法基于对单颗粒的测量，由该方法测定的典型粒径范围是1μm~100μm。
该仪器既可用于评价药品（如：注射剂、注射用水、静脉注射液）的洁净度，也可用于测量各种液体中的颗粒数量浓度及粒度分布。
本部分包括以下几方面：
粒径校准；一粒径设定值的验证；计数准确性；粒径分辨力；最大颗粒数量浓度；一取样流量；一取样时间；一取样体积；校准周期；测试报告。
-
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2. 1
标准颗粒calibrationparticles 溯源到国际或国家级长度标准的平均粒径已知的单分散球形颗粒。平均粒径的标准不确定度应在
土2.5%以内。 2. 2
计数准确性 countingefficiency 测定同一样品时，光阻法液体颗粒计数器(LELPC)的测试值与标准物质的标准值的比值。
2.3
颗粒计数器 particlecounter 采用光散射法或光阻法测量颗粒数量和大小的仪器。
2. 4
脉冲高度分析器pulseheightanalyser;PHA 分析脉冲高度分布的仪器。
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2.5
粒径分辨力 sizeresolution 仪器区分不同粒径颗粒的能力。
3要求
3.1粒径校准
按照4.1推荐的粒径校准程序测试。 3.2粒径设定值的验证
按照4.2提供的方法测试，其粒径设定充允许误差应不大于土10%。
3.3计数准确性
按照4.3提供的方法测试，计数准确性应在（100士20)%以内。 3.4粒径分辨力
按照4.4提供的方法测试，粒径分辨力应不大于10%。 3.5最大颗粒数量浓度
最大测量颗粒数量浓度应由仪器厂商提供。LELPC最大颗粒数量浓度允许误差应不大于10%。 注：当颗粒数量浓度高于仪器最大颗粒数量浓度时，由于传感器单元体积内多颗粒出现机率的提高（重叠效应）和/
或仪器系统的饱和，未被计数的颗粒数量将会增加。
3.6取样流量
厂商应说明取样流量的标准不确定度。测量前使用者应先检查取样流量确保其在厂商设定范围内。
注：如果LELPC没有配备流量控制系统，本条款不适用。但是厂商应给出LELPC允许的流量范围。 3.7取样时间
取样的持续时间标准不确定度应不超过预设值的士1%。 注1：当LELPC没有取样系统时，本条款不适用。 注2：当LELPC配有体积测量的取样系统时，本条款不适用。
3.8取样体积
取样体积的标准不确定度应不超过预设值的士5%。 注：当LELPC没有体积测量的取样系统时，本条款不适用。
3.9校准周期
LELPC的校准至少一年1次。 3.10 测试报告
需要记录以下信息： a） 校准日期；
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b）标准颗粒粒径； c）粒径设定值的验证； d）取样流量； e）粒径分辨力（在当前粒径下）； f)计数准确性； g） 内置脉冲高度分析器的电压阈值或通道。
4测试方法
在LELPC的校准中，粒径校准及粒径设定值的验证方法、粒径分辨力的校准通用的方法各有3 种，除正文中的1种方法外，在附录C、附录D中列出了另外2种方法。 4.1粒径校准
用已知粒径的标准颗粒校准LELPC时，中位电压（或内置PHA通道）应和粒径相对应（见图1）。 中位电压(或内置PHA的通道)应由电压阐值（或内置PHA通道)可调的颗粒计数器测量得到。当电压阈值可调的颗粒计数器无法获得时，可用PHA替代。
注：中位电压(或内置PHA通道)就是等分脉冲计数的电压。
V
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脉冲高度电压值（或通道数）
说明： 1———聚苯乙烯乳液(PSL)颗粒脉冲高度分布； V,下限电压； V.—中位电压； V.上限电压。
图1聚苯乙烯乳液（PSL）颗粒的脉冲高度分布图
当噪声信号出现时，类似于样品中有许多小颗粒，中位电压（或内置PHA通道)应弃除由“伪颗粒” 引起的脉冲见图2a)后，再确定中位电压（或内置PHA通道）。这种弃除只有当真颗粒在波峰处的颗粒数量百分数是在波谷处的2倍以上，才能把它从“伪颗粒”引起的脉冲中区分出来[见图2b)]。在这种情况下，V.为与V颗粒百分数相等时的电压值，且V.大于中位电压V。中位电压可根据上下限电压V.和V.间的颗粒数量求得，
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V.
100%
50%
脉冲电压高度值（或通道数）
脉冲电压高度值（或通道数）
a)
b)
说明： 1——PSL颗粒脉冲高度分布； 2——噪声(伪颗粒、小颗粒和/或光学、电学噪声)； V,—下限电压; V.中位电压; V.上限电压。
图2有噪声信号的PSL颗粒脉冲高度分布图
与粒径相对应的通道电压应满足厂商提供的校准曲线（见图3）。
L
V.
Xm,1 Xm,2 Xm,3
粒径
说明： 1—校准曲线； Vm.1- 粒径X.1对应的中位电压； Vm.2——粒径X.2对应的中位电压； Vm.3- 一粒径X.3对应的中位电压。
图3校准曲线
注：当用外置PHA检测中位电压时，PHA电压的不确定度和LELPC电压的不确定度要在LELPC的设置电压范
围内（参见附录A)。
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