中华人民共和国国家标准
GB/T42342.2—2023/ISO13318-2:2007
粒度分布 液相离心沉降法
第2部分：光电离心法
Determination of particle size distribution-Centrifugal liquid sedimentation methods-Part 2 : Photocentrifuge method
(ISO 13318-2:2007,Determination of particle size distribution
by centrifugal liquid sedimentation methods--Part 2: Photocentrifuge method,IDT)
2023-03-17发布
2023-10-01实施 目 次
前言引言范围
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规范性引用文件术语、定义和符号
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原理 5 仪器 5.1 转盘光电离心装置 5.2 比色血光电离心装置 5.3 附属设备 6
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取样测试准备 7.1 样品准备 7.2 温度 7.3 样品分散方式 8测试过程 8.1 平铺法 8.2 均相法 9重复验证测试 9.1 平行样测试 9.2验证 10 计算结果·
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10.1 概述 10.2 粒径计算 10.3 累计质量分数计算 11结果报告：附录A（资料性） 样例附录B(资料性） 二氧化钛消光图附录C（资料性） 径向稀释的影响参考文献
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14 15 前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》的第2部分。GB/T42342已经发布了以下部分：
第2部分光电离心法。 本文件等同采用ISO13318-2：2007《液态离心沉降法测定颗粒粒径分布第2部分：光电离心法》。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动：一为与现有标准协调，将标准名称改为《粒度分布液相离心沉降法第2部分：光电离心法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168）提出并归口。 本文件起草单位：罗姆（江苏）仪器有限公司、中机生产力促进中心有限公司、安徽鼎恒实业集团有
限公司、中国计量大学、长兴旭日粉体科技股份有限公司。
本文件主要起草人：邓世宁、侯长革、王蓉蓉、朱培武、王俊。 引言
离心沉降法进行粒度分析已经有几十年历史，广泛应用于各种学术研究和工业应用，并已发布了许多国家标准和国际标准。
尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术，但由于技术的进步（例如多波长特征）以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动（迁移)进行颗粒表征最本初的方法，沉降法在某种程度上重新焕发活力。 随着计算机技术进步，可以用沉降法测定分析纳米颗粒（例如蛋白质聚集体、量子点）的沉降和扩散通量。而且一次实验可以表征颗粒二维属性。一些测量技术还提供了量化总体颗粒浓度和部分颗粒浓度的可能。
离心沉降技术与重力沉降技术类似，通过对浓度相关信号随时间和/或沿离心场径向坐标变化的推导，测得颗粒沉降速度或速度分布。相应的计算不需要必要的先决条件（例如斯托克斯定律的有效性）、 对颗粒性质（例如形状，折射率或密度)和液体的假设。以及沉降系数（沉降速度与离心加速度的比）。沉降速度和沉降系数这两个参数的分布构成分析离心的主要结果，可以计算粒度分布。
作为一种分级技术，沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布，这与光谱集成技术相比是一个优势。此外，如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排列，一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征，即同时确定多个分布量（例如颗粒大小和密度或形状因子）。
GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。运动方向取决于分散相和连续（液体）相之间的密度差（也称为密度对比）。
GB/T42342主要测量颗粒速度分布，根据离心场沉降理论转换为粒度分布。GB/T42342描述的测量技术适用于液体分散体，如悬浮液和乳液。可测量的粒径范围取决于材料特性，对于水性样品，通常从几纳米到100um不等，而迁移速度可以量化为10nm/s1mm/s。针对低颗粒浓度进行沉降分析，允许的浓度范围取决于测量技术和分析理论，通常体积分数不高于0.5%。
GB/T42342拟由三个部分构成。
第1部分：通则和指南。目的在于给出有关分散体系及颗粒的术语和定义，粒度检测的技术方法以及检测数据的分析处理方法；描述纳米颗粒的沉降和扩散的叠加，通过离心沉降技术确定颗粒浓度的可能性，给出在颗粒的扩散通量与沉降通量的量级相同时，一些技术通过一次沉降实验可以获得颗粒大小和密度或颗粒形状参数的多维信息。
一第2部分：光电离心法。目的在于用液相离心沉积法测定颗粒粒度分布。样品悬浮液放置在
光电离心机的比色血或圆盘中，通过监测已知半径处的光信号变化确定样品浓度。一些系统允许在重力模式下测量大颗粒端的分布，在离心模式下测量小颗粒端的分布。由于几何光学定律的不适用性，在粒径接近光波长时，使用光来确定粒径分布需要应用校准因子。 第3部分：X射线离心法。目的在于给出用X射线在液相高心沉降法测定均质颗粒材料粒度分布的方法。颗粒浓度由X射线束的衰减测定，产生的信号转换为粒度分布。
GB/T42342的第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南，第2部分和第3部分分别给出了两种不同测定方法。 粒度分布液相离心沉降法
第2部分：光电离心法
警告：本文件可能涉及危险材料、操作和设备。本文件并不旨在解决与使用相关的所有安全问题。 用户在应用本文件前，有责任建立适当的安全和健康措施，还要确认是否受监管限制。
1范围
本文件描述了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。固体浓度由光束的透光测定，由此产生的信号可以转换成粒度分布。
本文件适用于典型颗粒粒径范围为0.1um0.5um，密度高于液体密度，所有颗粒都具有相同密度和可比形状且在悬浮液中不发生化学或物理变化，可分散在液体中的粉体、浆体里的粉体和一些乳液的颗粒粒度分布测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO13318-1液态离心沉降法测定颗粒粒径分布第1部分：通则和指南（Determinationof par- ticle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods-Part l: General principles and guidelines)
ISO14887样品制备粉末在液体中的分散方法（Samplepreparation一Dispersingprocedures for powders in liquids)
注：GB/T20099—2006样品制备粉末在液体中的分散方法（ISO14887:2000，IDT）
3术语、定义和符号
ISO13318-1界定的术语、定义和符号以及下列符号适用于本文件。 D
光学密度直径为：的颗粒消光系数
E: F（表面） 以表面为基准的下累积粒径频度 G
取决于系统的几何形状，光束尺寸和颗粒形状的常数在沉降开始后的t时，人射光束的透光率无颗粒存在时，人射光束的透光率从旋转轴到测量区域的距离（mm）在光束流中直径为的颗粒数量从旋转轴线到离心机壁的距离，即内圆半径（mm）从旋转轴到样品液/气界面的距离（mm）
1 Lo M n: R s 4原理
采用稳定、精密准直光通过一个已知半径的旋转盘或比色血检测沉淀样品。通过悬浮物的光束通常来自白光光源（例如白炽灯泡）或单色相干光源（例如激光），由光电二极管或光电倍增管检测。转盘光电离心法可以采用平铺法或均相法模式，而比色血光电离心法只能采用均相法。在分析时间内检测光束信号。通过计算透光率确定样品的质量分数，即采用样品透射光信号和空白溶液透射光信号之比确定。
在平铺法模式中，转盘最初包含透明的填充液（空白）以提供最大的透光率。然后将样品（悬浊液）注人旋转填充液上形成薄层，样品在测试开始后沿径向向外沉降。当最大粒子到达光照范围内时，透光率降低。当最小颗粒通过光束时，透光率回到初始值。通常在填充液上注人缓冲层以防止悬浊液穿过界面形成所谓的“流动”现象。
粒度分布测定也可以通过液体离心沉降法的另一种配置实现。这种配置包含有线光源和与样品池准直的线传感器-检测器系统的光电离心机。在这种结构中，离心过程中的光强度/消光变化作为时间和位置的函数，在整个沉降区内同时测量。通过分析数据，粒度分布既可以根据样品中任选位点的消光时间历程计算［数值积分见ISO13318-1：2001的4.3.3.3中公式（11)，也可以在一个任意选择的时间点沿着样品的消光曲线进行计算（解析积分见参考文献[1）。
5仪器
5.1转盘光电离心装置
用一个带有与旋转轴同轴加样口的空心圆盘组成的腔室（见图1）。将转盘垂直或近似垂直地安装在调速电机轴上，转速为500r/min～15000r/min。用白光光源和探测器组件测量透光率随时间的变化。该仪器可用于平铺法或均相法模式。平铺法和均相法模式中几何光学定律分解结构需要修正消光系数。此外，当使用同步模式时，需要对径向稀释效应进行校正。可采用随商业设备提供的软件将数据直接转化为以质量分数累积分布对粒度的表格或图表形式呈现的粒度分布。 5.2比色血光电离心装置
用装有悬浊液的矩形样品管代替转盘（见图2）。径向稀释和光散射效应都需要按照ISO13318-1 描述的方法进行修正。比色血光电离心装置通常可以在自然重力和离心力场模式下运行。此外，一些系统可以提供一个梯度模式，允许离心装置在整个分析过程中加速，以减少测试时间。在使用含线光源和线传感器检测设备测试粒度分布时，需要在整个沉降区域同时测定透光率（见图3）。 5.3附属设备
附属设备包括：
尺寸合适的分散容器，如玻璃烧杯或瓶子；一柔性刮勺：一超声水浴或超声棒，可旋转的样品瓶摇床或转速在500r/min～15000r/min的高速机械搅
拌器。 标引序号说明：
一电机轴： 2——自旋液体 3~ 缓冲层：
悬浊液： 5- 一加样口 6- 一聚甲基丙烯酸甲酯转盘。
1
图1 转盘光电离心装置侧视图
19a.he
16
16
13
2
12
10
11
标引序号说明：
14 离心样品管： 15- 旋转盘； 16 发光二极管（LED）： 17-
电机：电机控制：信号处理：模拟/数字转换器（ADC）中央处理器（CPU）日期和时间；分析参数；
每分钟转速（RPM：键盘；
1 2 3 4 5
O
10- 打印机：
模拟接口； 12- 计算机接口： 13- 光电传感器的转速（RPMD：
11
光电管（参比）：
18- 光电管（样品）： 19- 光电管。
6
1
：同步信号（参比）。 b模拟信号。 同步信号（样品）。 SCaL
0oO 00o
C
标引序号说明： X 一所选时间的位置； Y
光强度：旋转轴；平行人射光；样品管：离心力：离心转子；透射光；线性检测器阵列。
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图3使用线光源和线探测器阵列的光电离心装置示意图
6取样
取样见ISO13318-1。
7测试准备
7.1样品准备