ICS 19.120 A 28
中华人民共和国国家标准
GB/T 29024.22016/ISO 21501-2:2007
粒度分析 E 单颗粒的光学测量方法第2部分：液体颗粒计数器光散射法 Determination of particle size distribution-Single particle light
interaction methods-Part 2 : Light scattering liquid-borne particle counter
(ISO 21501-2:2007, IDT)
2016-06-01实施
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 29024.2—2016/ISO 21501-2 :2007
目 次
前言
范围 2 术语和定义 3 　要求 4　测试方法附录A（资料性附录) 粒径校准的不确定度评定附录B（资料性附录） 计数效率附录C（资料性附录) 粒径分辨率附录D(资料性附录) 假计数率参考文献
1
X
10 11 12 13 GB/T 29024.2—2016/ISO 21501-2 :2007
前言
GB/T29024《粒度分析　单颗粒的光学测量方法》分为以下4个部分：
第1部分：光散射气溶胶谱仪；第2部分：液体颗粒计数器光散射法；第3部分：液体颗粒计数光阻法；第4部分：洁净间光散射尘埃颗粒计数器。
一
本部分为GB/T29024的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO21501-2:2007《粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分：液
体颗粒计数器光散射法》（英文版）。
本部分将国际标准附录 D中当进样流量为 100 L/min"更正为“当进样流量为 100 mL/min”。 本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC 168)提出并归口。 本部分起草单位：上海市计量测试技术研究院、北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、上
海理工大学。
本部分主要起草人：吴立敏、周素红、余方、蔡小舒、陈丽、徐建、陈永康、朱丽娜。 GB/T 29024.2—2016/ISO 21501-2:2007
粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分：液体颗粒计数器光散射法
1范围
本部分规定了光散射法液体颗粒计数器(以下简称计数器)的校准和验证方法，该方法用来测量悬浮在液体中颗粒的粒径大小和数量浓度。本部分所描述的光散射法是基于单个颗粒散射而进行的测量,典型的粒径测量范围为 0.1 μm～10 μm。
该方法可用于评价纯水和化学试剂的清洁度,也可用于测量其他液体中的颗粒数量浓度与粒径分布。根据颗粒与液体介质的折射率，测量得到的是在纯水中的校准颗粒的等效粒径。
本部分包含以下内容： a）粒径校准; b）米 粒径设定验证; c） 计数效率; d） 粒径分辨率; e) 假计数率； f) 颗粒数量浓度测量上限值； g） 流量； h) 采样时间； i)） 采样体积； j） 校准周期； k） 测试报告。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
校准颗粒 calibration particle 已知平均粒径的单分散球形颗粒,如聚苯乙烯乳胶球颗粒(PSL),其标准值可溯源至国家或国际长
度标准,其平均粒径的标准不确定度应小于或等于 2.5%。
注：在波长为 589 nm(钠D线)时，聚苯乙烯乳胶球校准颗粒的折射率接近于 1.59。
2.2
计数效率 counting efficiency 光散射法液体颗粒计数器(LSLPC)与参比仪器在测量同一样品时得到的颗粒数量的比值
2.3
颗粒计数器 :particle counter 采用光散射法或光阻法记录颗粒数量浓度并测量其粒径的仪器。
2.4
脉冲高度分析器 pulse height analyser; PHA 分析脉冲高度分布的设备。
1 GB/T 29024.2--2016/ISO 21501-2 :2007
2.5
粒径分辨率 size resolution 仪器分辨不同粒径大小的能力。
3要求
3.1# 粒径校准
粒径校准程序见4.1。 3.2粒径设定验证
按4.2所述方法测量计数器最小粒径和其他粒径时，其测量误差应不超过士15%。 3.3计数效率
当校准颗粒的粒径为仪器检测下限时，计数效率应为（50士30)%；当校准颗粒的粒径为仪器检测下限的1.5倍～3倍时，计数效率应为（100±30）%。 3.4粒径分辨率
按4.4所述方法用校准颗粒进行测量，粒径分辨率应小于或等于10%。 3.5假计数率
假计数率是测量纯水时仪器记录的最小粒径的颗粒数量浓度，单位：个/L。 3.6颗粒数量浓度测量上限值
应说明颗粒数量浓度的测量上限值。在颗粒数量浓度测量上限时，计数器颗粒计数的重合误差应小于或等于10%。
注：当颗粒数量浓度大于仪器颗粒数量浓度测量上限时，由于检测区域内存在多个颗粒的概率增加（产生重合误
差)和/或电子系统的饱和，从而导致未被计数的颗粒数量增加。
3.7流量
应明确采样流量的标准不确定度,使用者应检查其数值是否在给定的范围内。 3.8采样时间
采样持续时间的标准不确定度应小于或等于设定值的1%。 若计数器没有采样时间控制系统,本条款不适用。
3.9采样体积
采样体积的标准不确定度应小于或等于设定值的5%。 若计数器没有采样系统,本条款不适用。
3.10校准周期
建议计数器的校准周期不超过一年。 3.11测试报告
至少应包含以下信息：
2 GB/T 29024.2—2016/IS0 21501-2 :2007
a) 校准日期; b） 校准颗粒粒径; c） 流量; d） 粒径分辨率(所用颗粒的粒径); e） 计数效率; f) 内置脉冲高度分析器(PHA)的电压阈值或通道值。
4　测试方法
4.1粒径校准
用已知粒径的颗粒校准计数器时,中值粒径电压(或内置PHA通道)与校准颗粒的粒径相对应(如图1)。中值粒径电压(或内置 PHA通道)是指平分脉冲计数总数时的电压,即在该中值粒径电压两侧，脉冲计数各占 50%。可使用一台具有可变电压阈值(或内置 PHA通道)装置的颗粒计数器来确定中值粒径电压,如果颗粒计数器中没有可变电压阐值设定,则可用 PHA来代替。
Y4
X
说明： X Y 一频度; V- 一下限电压; V -中值粒径电压; Vu - -上限电压；
脉冲电压(或粒径通道);
一 一
聚苯乙烯乳胶颗粒(PSL)的脉冲分布。
1
图 1聚苯乙烯乳胶颗粒(PSL)的脉冲分布
如果出现许多类似于小颗粒的噪音信号，应将这些“假颗粒”的脉冲信号去除后再确定中值粒径电压[见图2a)。只有当真实颗粒的峰值颗粒数是谷底的2倍以上时，才可将它作为“假颗粒”从脉冲信号中去除[见图 2b)］,在这种情况下,V.取大于中值粒径电压V㎡且与Vi 纵坐标相同时的电压值,仅用 Vi和V.之间的图形部分来计算中值粒径电压。
3 GB/T 29024.2—2016/IS0 21501-2:2007
100%
50%
X
X
a)
b)
说明： x 脉冲电压(或粒径通道);
频度; 下限电压; 中值粒径电压; 上限电压; 聚苯乙烯乳胶颗粒(PSL)的脉冲分布; 噪音(假颗粒、小颗粒和/或光学噪声、电子噪声)。
Y Vi Vm V.
2
图 2有干扰信号的聚苯乙烯乳胶颗粒(PSL)的脉冲分布
与粒径相对应的通道电压值应按照校准曲线来确定(如图3)。
y+
公N
分
7
Xm.1 Xm2 Xm.3
X
说明： x Y Vm,1 Vm,? Vm,3 1
粒径; 校准颗粒的中值粒径电压；粒径 Xm,1所对应的中值粒径电压; -粒径Xm,2所对应的中值粒径电压；粒径Xm,3所对应的中值粒径电压; 校准曲线。
图 3 校准曲线
注：当用外置 PHA测量中值粒径电压时，设置的计数器电压范围应包括PHA电压的不确定度和计数器的电压不
确定度(参见附录 A)。
4 GB/T 29024.2—2016/ISO 21501-2 :2007
4.2粒径设定验证
至少使用 3种不同粒径的校准颗粒,按 4.1中给出的测量方法得到响应电压(或内置 PHA通道），以这 3个响应电压(或内置 PHA 通道值)和校准颗粒粒径来判定校准曲线的正确性,选取的校准颗粒的粒径值应涵盖计数器可测粒径的大部分范围。具体方法为：通过计数器内置的校准曲线，由电压值 (或内置 PHA通道)来推算相应的颗粒大小α，，根据式(1)计算粒径设定误差ε，并检验是否满足 3.2 中要求。
: 二× 100%
·(1)
5
r
式中: e αr αs 一推算的颗粒粒径，单位为微米（μm）。
粒径设定误差，%; 校准颗粒的粒径，单位为微米（μm）;
4.3计数效率
用两种不同粒径的校准颗粒来测试计数器的计数效率，一种是粒径接近测量下限的颗粒,另一种是粒径在测量下限值 1.5 倍～3 倍之间的颗粒。
用待测的计数器测量上述两种校准颗粒的数量浓度，用显微镜法或已校准的计数器作为参比仪器，测量上述两种校准颗粒的数量浓度(参见附录B)。 4.4粒径分辨率
利用单分散校准颗粒测定中值粒径电压(或通道)Vm，如图 4。 将分布密度为 61%时所对应的电压分别定义为下限电压Vi和上限电压Vu。利用校准曲线,得到
对应于 Vi 和 V的粒径,计算校准颗粒标准值与 Vi、V.所对应的粒径值之差的绝对值,其中较大的差值即为观测标准偏差α。用式(2)计算计数器的粒径分辨率 R,用百分数表示(参见附录 C)。
Va"-op"
R=
X 100%
(2)
αp
式中: R a ap αp
粒径分辨率，%; 计数器的观测标准偏差,单位为微米(μm); 供应商提供的标准颗粒的标准偏差,单位为微米（μm); 校准颗粒粒径,单位为微米（μm)。
5