ICS73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10322.4—2014/IS03086:2006
代替GB/T10322.4—2000
铁矿石 校核取样偏差的实验方法 Iron ores--Experimental methods for checking the bias of sampling
(ISO3086:2006,IDT)
2014-06-24发布
2015-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
香 GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义
原理一般条件取样和制样方法
4 5
6
6.1取样 6.2制样 7试验数据的分析 7.1 差值计算 7.2 测定各个差值的平均值和标准偏差 7.3 离群值检验-格鲁布斯检验 7.4 偏差试验统计数据的选择 7.5偏差的统计分析 8试验报告附录A（规范性附录） 统计分析的流程附录B（资料性附录） 试验数据计算示例 GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006
前言
GB/T10322《铁矿石》分为8个部分：
第1部分：铁矿石 取样和制样方法；第2部分：铁矿石 评定品质波动的实验方法；一第3部分：铁矿石 校核取样精密度的实验方法；第4部分：铁矿石 校核取样偏差的实验方法；第5部分：铁矿石 交货批水分含量的测定；一第6部分：铁矿石 热裂指数的测定方法；第7部分：铁矿石 粒度分布的筛分测定；第8部分：铁矿石 比表面积的单点测定 氮吸附法。
-
本部分为GB/T10322的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10322.4一2000《铁矿石校核取样偏差的实验方法》，本部分与GB/T10322.4-
2000相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了“离群值检验-格鲁布斯检验”；增加了“偏差试验统计数据的选择”。
本部分使用翻译法等同采用ISO3086：2006《铁矿石校核取样偏差的实验方法》。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T10322.1—2014铁矿石取样和制样方法（ISO3082：2009，IDT） -GB/T10322.3一2000铁矿石校核取样精密度的实验方法（ISO3085：1996，IDT） GB/T10322.7—2004 铁矿石粒度分布的筛分测定（ISO4701：1999，IDT）
本部分做了下列编辑性修改：
在“范围”中增加了“本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。”， “规范性引用文件”中用等同采用的国家标准代替了相应的国际标准，同时由于在ISO原标准的正文中引用了“ISO4701”标准，故在“规范性引用文件”增加了对“ISO.4701”的引用。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研
究院。
本部分主要起草人：陈小奇、王晗、王春生、孙良、吉华东、于成峰、陈自斌、曹国洲。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T10322.4—2000。
I GB/T10322.4—2014/IS03086:2006
铁矿石 校核取样偏差的实验方法
1范围
当按照ISO3082：2002规定的方法进行取样时，本部分规定的实验方法是以ISO3082：2002的停
带取样法作为标准方法来校核铁矿石的取样偏差。
推荐在偏差试验之前进行机械取样系统的检查对于一个不完全符合ISO3082：2002的取样系统，通常不希望有偏差。因此，对不符合ISO3082：
2002条件的主要影响有异议时，可做偏差校核实验。如果一方认为在某些特定条件下，偏差可能很大，那么当采用这些条件时，通常也应做偏差试验。
本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。 注：这里描述的实验数据的分析方法，本部分应用于： a）以ISO3082：2002样品制备作为标准方法，校核铁矿石样品制备偏差。 b）以ISO4701手工筛分法作为标准方法，校核筛分铁矿石粒度分布偏差。 c) 校核从不同的场所，如装货港和卸货港采集同一批量的样品，获得的结果可能有明显的差别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20565--2006铁矿石和直接还原铁术语（ISO11323：2002，IDT） ISO3082：2002铁矿石取样和制样方法（Ironores--Samplingandsamplepreparationproce
dures)
ISO3085：20024 铁矿石校核取样精密度的实验方法（Ironores一Experimentalmethodsfor checking the precision of sampling, sample preparation and measurement)
ISO4701铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定（Ironoresanddirectreducediron- Determination of size distribution by sieving)
3术语和定义
GB/T20565-2006界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
将被校核的方法（称作方法B)与在技术和经验上被认为不产生偏差的标准方法（称作方法A)得到的结果加以比较，如果用方法B和方法A得到的结果之间在统计意义上无显著差异，可将方法B作为日常方法采用。在90%的置信区间内，通过实测的平均偏差与相应的偏差8（见5.2)的比较来评估该差异。
5一般条件
5.1试验交货批数应不少于10批。是否需要增加试验批数，取决于在至少10批的基础上，实际平均
1 GB/T10322.4—2014/IS03086:2006
偏差置信区间统计分析结果和离群值检验的结果。
注：对同一原料采用方法A和方法B取样，用相同的方法制样和测定，得到一对测试数据。 5.2相关偏差8应预先确定，当相关偏差8已足够大时，为降低平均偏差所采取的措施是合理的。原则上，相关偏差可小于根据ISO3085：2002确定的取样、制样和测定的标准偏差°sPM。
注：如果实验目的仅为校核样品制备，8值可以小于按ISO3085：2002所确定pM。 5.3品质特性诸如全铁含量、水分含量、粒度分布和物理性能均可采用。
6取样和制样方法
6.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A）为IS0-8082:2002的停带取样法。 方法A：按规定的部位从停止的输送带上的矿石流中，全流幅地裁取每个份样。截取样品的长度
要大于公称最大粒级的倍或至少30mm，选其中较大的。
被校核的方法B尽可能按照ISO3082：2002方法实施，应该用与方法A相同的原料。 方法B：方法的实厕，如用机械取样器在移动过程中取样和在转运时取样，或从船舱和货车中取样。 考虑矿石流皮动的因素，方法A和方法B样品应尽可能在近邻的部分采取试样。
6.2制样 6.2.1从同一个批中，按方法 A和方法 B所获得的份样组成两个大样A和B。 6.2.2按照1S03082:2002的规定，用同样的方法制备A 和B两个大样，并按有关标准规定进行分别试验得到一对测定值。 6.2.3按上达步骤进行10批或10批以上的试验见5
当方法A和方去B能够从矿石的邻近部分来取份样时，建议单独对份样或副样进行制样和试验。 这样可使得组成10对或10对以上的测定值进行比较要比用全部批数的测定值进行比较更快些。上述的比较，应该是用相同类型的矿石，从若干批中采取成对份样，但不允许由份样和大样组成若干对，而应该是份样或大样其中的一种若干对的进行比较。
注：由于停带取样法成本高且不方便，通常经济的做法是极其小心地采用成对制样和武验，便减少停带取样的
次数。
7试验数据的分析
7.1差值计算 7.1.1用XAi、X分别表示按照方法A和方法B得到的测定值。当取制样和测定采用相同方法时，也可以表示为同一方法测定数据的平均值。 7.1.2用式（1)计算XA和X之间的差值d。
d,=XB-Xi=1,2,3,.",k
....(1)
式中： k——成对测定的组号。
7.2测定各个差值的平均值和标准偏差
7.2.1用式（2)计算差值的平均值a并比原值多1位小数。
a-1zd.
....(2)
k
2 GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006
7.2.2用式(3)计算SSa，用式(4)计算标准偏差Sa并比过程数据多1位小数。
SSa=Ed? (Ed,)
(3)
SSd V(k-1)
Sa:
·(4)
7.3离群值检验-格鲁布斯检验 7.3.1把d，从小到大排序。 7.3.2用式(5)计算格鲁布斯统计量G，用式(6)计算G1：
G= d,-d
·（5)
Sd d-d,
G1= Sa
·(6)
式中： d d，中的最大值； d,—d,中的最小值。
7.3.3选择G，和G中较大值。 7.3.4G，和G，中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。
表1 格鲁布斯检验临界值 k
k 6 7 00 9 10 11
临界值（5%）
临界值（5%)
k 18 19 20 21 22 23
临界值(5%) 2.651 2.681 2.709 2.733 2.758 2.781
1.887 2.020 2.126 2.215 2.290 2.355
12 13 14 15 16 17
2.412 2.462 2.507 2.549 2.585 2.620
注：针对更宽范围观察数和其他显著水平格鲁布斯检验临界值，在格鲁布斯、F.E和BeckG等人(1972)的试样粒
度和离群观察值显著性测试百分数，技术计量学14，页码：847～854中给出。
7.3.4.1 如果G，和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.5进行。 7.3.4.2 如果G和G，中较大值大于该临界值：
a) 如果G是较大值，则差值的最大值d，是离群值； b) 如果G1是较大值，则差值的最小值d，是离群值。
7.3.5 剔除离群值d，，重复7.2～7.3.3中描述的过程。 7.3.6 G和G1中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。 7.3.6.1 如果G，和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.4进行。 7.3.6.2 如果G，和G，中较大值大于该临界值：
a) 如果G是较大值，则差值的最大值d，是离群值； b) 如果G，是较大值，则差值的最小值d，是离群值。
7.3.7 如果至少60%的初始数据还保留，按7.3.5进行。 7.3.8 如果没有，停止离群数据检验，恢复所有离群值且按7.5进行。
3 GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006
7.4偏差试验统计数据的选择
7.4.1引起离群值的原因是确定的
通过格鲁布斯检验一旦发现离群值，要考虑到引起这些离群值的原因是确定的，例如水分含量改变，取样机开口部分堵塞，或被取样材料的特性改变。
每个已确定引起离群值的原因是合理可信的，如果原因可能在将来发生，则恢复所有离群值，但是如果这些原因不可能在将来发生，则剔除该离群值。
7.4.2引起离群值的原因是不确定的
如果引起离群值的原因无法以合理可信的方法确定，那么应该剔除这个离群值
7.4.3考虑保留数据的量
如果至少还保留10对测定组数，按照7.5进行。如果没有，需要进行再取样和检验来完成至少10对测定组数，除去已经认定原因且不可能在将来发生的这些离群值，恢复其他已剔除的离群值，重复7.1～7.4 步骤，因为与先前离群值分类有差异或当格鲁布斯检验应用到更大数据结果时，原先剔除的离群值可能不会被发现成为离群值。 7.5偏差的统计分析 7.5.1d置信区间的确定 7.5.1.1计算作为离群值还未被剔除的差值平均值和标准偏差 7.5.1.2用式7）计算置信区间的下限LL，用式（8）计算置信区间的上限UL，保留相同小数点位数。
LL-a S UL=a+s
.......(7)
Vk
.......(8)
Vk
式中： t一—一自由度（k一1)时分布的值，列于表2； k一—离群值还未被剔除时成对测定组数。 表2是通过给出成对测定组数k，对应的自由度（h一1)时的t值。
7.5.2置信区间的说明
画一条水平坐标直线，在中间标出零点，并将LL、UL、十和一值标在水平坐标上。 检查LL、UL的区间是否包含在十和一的区间内。 如果是，说明没有显著性差异，不必再为降低偏差而采取措施，并可停止试验，可把方法B作为日
常采用的方法。
如果不是这样，检查零点是否包含在LL和UL的区间内。 如果零点不在这个区间，那么方法B不能作为日常方法被采用，并应调整取样系统。 如果零点包含在这个区间内，则需进一步再取样试验，但为节省费用，以尽可能少的补充实验，重复
7.1～7.5的步骤，直至检验结论可接受，或者明确拒绝该方法作为日常方法为止。统计分析的流程见附录A，试验数据计算参见附录B。 4 GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006
表2 10%显著性水平的t值（双测检验）
成对测定组数后
t值 1.833 1.812 1.796 1.782 1.771 1.761 1.753 1.746 1.740 1.734 1.729 1.725 1.721 1.717 1.714 1.711
成对测定组数
t值 1.708 1.706 1.703 1.701 1.699 1.697 1.696 1.694 1.692 1.691 1.685 1.677 1.664 1.658 1.651 1.645
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 40 50 81 121 241 8
注1：表2出自ISO2602：1980试验结果的统计分析 平均值估算 置信区间。 注2：表中t值可在大量统计教科书里查到。
试验报告
8
试验报告应包括以下内容： a) 参照的标准； b) 试验操作人员和管理者的姓名； c) 试验地点； d) 试验报告签发日期； e) 试验期限； f) 测定特性和参照的标准； g) 被调查批的详情； h) 取样和制样的详情； i) 离群值检验的结果和结论； j) t值和结论； k) 管理者的评价和意见； 1) 根据结果采取的措施。
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