ICS 73.080 D 52
CP
中华人民共和国国家标准
GB/T325542016
萤石 校核取样偏差的试验方法 Fluorspar-Experimental methods for checking the bias of
sampling and sample preparation
2016-11-01实施
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32554—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：张磊、吴朝晖、闫巍、赵旭、刘正华、张希静、卢春生。
- GB/T32554—2016
董石校核取样偏差的试验方法
1范围
本标准规定了萤右校核取样偏差的试验方法。 本标准适用于GB/T22564一2008中规定的校核取样偏差的试验方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22564—2008萤石取样和制样
3通则
3.1在本标准所给的试验方法中，将被校核的方法（指方法B)同标准方法（指方法A)两者得到的结果相比较，从技术和经验的观点上看，认为标准方法的结果实际上不产生偏差。 3.2用方法B和方法A得到的结果之间在统计上无显著差异，只要有关各方就这个问题达成协议，便可将方法B作为日常方法采用。
注：本标准采用5%显著性水平的t检验（单侧)来评估偏差。通过确定方法A和方法B结果之差，是否由于随机
误差所造成的或者是否为统计上的不同。
3.3交货批或批的数目应不少于20批，需试验的数目取决于20次试验差值的标准偏差和待测偏差而定，详细说明见试验数据的分析。待测偏差值8应由有关方协定，从技术和经济观点考虑试验中采用方法的各种精密度，除非另有协定。GB/T22564一2008中表1的精密度的一半可作为参考值。 3.4氟化钙、二氧化硅、水分、粒度分布等品质特性均可作为偏差试验而采用。
4取样和制样
4.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A)是停带取样法。被校核的方法（方法B)应用同一种类的董石与
标准方法进行比较。试验实例如下。
实例1：从传送带上取样方法A：在规定部位从停止的输送带上的全宽全厚董石流上采取每个份样。取样器宽度要大于萤
石最大粒度的3倍或大于GB/T22564一2008中表4中规定最小份样铲宽度。
方法B(被校核方法）：按照GB/T22564一2008中4.4规定，在矿石流内从每次随机选的一个点上取每个份样。
实例2：机械取样方法A：按照实例1方法A采取份样。 方法B：用机械取样器在方法A附近运动的输送带上取份样。 实例3：从货车上取样
I GB/T32554—2016
方法A：按实例1方法A取份样。 方法B：随机的在装卸过程中从新露出的萤石表面处取份样。 实例4：从料堆上取样方法A：按实例1方法A取份样。 方法B：在新露出的萤石表面随机取份样。
4.2制样
按下述方法组成大样，进行制样和试验。 a)： 按照方法A或方法B从一交货批中取若于个份样，将它们组成大样A和大样B。 b) 大样A和大样B分别按GB/T22564一2008制样，并按有关的标准规定分别进行试验。
按上述方法对20批或以上的交货批进行试验（见3.3）。 注：校核取样偏差的试验方法可以采用成对份样或大样进行试验。可采用不同种类型萤石进行试验。
5试验数据的分析
5.1测定各个差值的标准偏差
a）分别用Ai、αB表示方法A和方法B得到的测量结果。 b) 按式（1)计算A:和之间的差值：
d,=B-Ai=l,2,",k
.(1)
式中： d；方法A和方法B测量结果的差值； CAF 方法A得到的测量结果； Bi 方法B得到的测量结果；
一成对测量结果的组数。
e
按式(2)将平均差值计算到比测量结果多一位小数：
d= 1
.(2)
KEd
式中： a- 测量结果的平均差值。
d）按式(3)和式(4)计算SSa和sd:
SSa=Zd? (Ed:) Sa=/SSa/(k-1)
..(3)
Y
·(4)
式中： SSa- 一测得结果差值的平方和；
测得结果的标准偏差。
Sd
5.2 2交货批的数目nr
按式(5)计算标准差值D：
D=0
（5)
Sd
由表1确定对应于D值的nT值。当n≤20时，按5.3进行；当nt>20时，对交货批进行n一20 批追加试验。这个步骤应重复到成对的数据组数等于或小于表1中规定的nT值为止。
2 GB/T32554—2016
5.3 统计试验
按式（6)将t。值计算到第三位小数：
d Sa/Vk
（6)
to =
当t。的绝对值比对应于表2中k的t值小时，则得出无显著差异的结论，方法B便可作为日常方法采用。
表 1 由标准差值D确定的所需成对数据组数nT 所需成对数据组数nT
所需成对数据组数nT
标准差值D的范围 0.30≤D<0.35 0.35≤D<0.40 0.40≤D<0.45 0.45≤D<0.50 0.50≤D<0.55 0.55≤D<0.60 0.60≤D<0.55 0.65≤D<0.70 0.70≤D<0.75 0.75≤D<0.80 0.80≤D<0.85 0.85≤D<0.90 0.90≤D<0.95 注：本表摘自DAVIES，O.L所著“工业试验的设计与分析”1956年版606～607页，在α=0.05和β=0.05时，将
标准差值D的范围 0.95≤D<1.00 1.00≤D<1.10 1.1≤D<1.2 1.2≤D<1.3 1.3≤D<1.4 1.4≤D<1.5 1.5≤D<1.6 1.6≤D<1.7 1.7≤D<1.8 1.8≤D<1.9 1.9≤D<2.0
122 90 70 55 45 38 32 28 24 21 19 17 15
14 13 11 10 8 8 7 6 6 6 5 5
2.0≤D
对应D的n值列成表，表中α是无偏差存在时，假定的某一统计差概率（即单侧t一—检验置信度）;β是偏差？存在时，假定的无统计偏差概率。
表2 5%显著性水平的t值（单侧检验）
成对测量组数后
成对测量组数
1.729 1.725 1.721 1.717 1.714 1.711 1.708 1.706
28 29 30 31 32 33 34 35
1.703 1.701 1.699 1.697 1.696 1.694 1.692 1.691
20 21 22 23 24 25 26 27
3 GB/T32554—2016
表2（续）
成对测量组数瓦
成对测量组数后
N 1.690 1.688 1.687 1.686 1.685 1.684 1.683 1.682 1.681 1.680 1.679
t 1.679 1.678 1.677 1.677 1.676 1.671 1.664 1.658 1.651 1.645
36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46
47 48 49 50 51 61 81 121 241 8
注：本表摘自JSA“计算机应用统计表和公式”，东京，日本标准协会，1972。
试验数值示例
6
6.1 数值示例1冶金级萤石原矿（8：0.50%CaF2）
表3中的数值示例是按照4.1中实例2用机械取样器完成的试验结果。经过协商，试验中测得用氟化钙含量的偏差为0.50%。
表3 数值示例1
氟化钙含量/%
交货批号 1 2
萤石产地 F E c B B E B A E D
di 0.490 0 0.722 5 0.846 4 0.336 4 0.384 4 0.960 4 0.705 6 0.396 9 0.448 9 0.336 4
d,=EBEA
TB 72.26 74.92 81.85 85.45 86.43 74.45 86.31 76.23 75.80 74.94
TAi 72.96 74.07 80.93 86.03 87.05 73.47 85.47 76.86 75.13 75.52
0.70 0.85 0.92 0.58 0.62 0.98 0.84 0.63 0.67 0.58
3 4 5 t6 7 8 9 10
4