
ICS 77.100 H 11
中华人民共和国国家标准
GB/T5059.7—2014 代替GB/T5059.7—1988
钼铁 碳含量的测定
红外线吸收法
Ferromolybdenum-The determination of carbon content-
Infrared absorption method
2014-06-09发布
2015-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布
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中华人民共和国
国家标准钼铁碳含量的测定
红外线吸收法 GB/T5059.7—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷
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书号:155066·1-49580 定价 14.00元
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GB/T5059.7—2014
前言
GB/T5059《钼铁》分为如下部分:
第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法;第2部分:钼铁 含量的测定 孔雀绿分光光度法;第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法;第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法;第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法;第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。
本部分为GB/T5059的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.7一1988《钼铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量》。本部分与
GB/T5059.7—1988相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
增加了第2章和第9章内容; -增加了警告;试料量由原来“称取0.800~1.000g”调整为“称取0.80g试料,精确至0.001g”。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:袁萍、高林、于桂萍、高玉敏、王海迪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T5059.7—1988。
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GB/T5059.7—2014
钼铁碳含量的测定
红外线吸收法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T5059的本部分规定了红外线吸收法测定钼铁中碳含量的方法本部分适用于钼铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.400%。
2规范性引用文件
下列文售对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件仅注期的版本适用于本文件。凡是不主日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制 3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成二氧化碳由氧气裁至红外线分器的测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳量。 4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1丙酮,蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。 4.2高氯酸镁,无水、粒状。 4.3烧碱石棉,粒状。 4.4玻璃棉。 4.5钨粒,碳量小于0.002%,粒度0.8mm~ 1.4mm. 4.6锡粒,碳量小于0.002%,粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下干燥。 4.7氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。 4.8动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 4.9陶瓷埚,直径×高:23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 4.10埚钳。
5仪器及设备
5.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-6),其装置如图1:
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GB/T 5059.7—2014
说明:
氧气瓶;两级压力调节器;洗气瓶;
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4,9 干燥管;
压力调节器;高频感应炉;燃烧管;除尘器;流量控制器;氧化碳和二氧化碳的转换器;
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12 除硫管; 13 二氧化碳检测器。
图1红外线吸收定碳仪装置图
5.1.1 洗气瓶:内装烧碱石棉(4.3)。 5.1.2 干燥管:内装高氯酸镁(4.2)。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.2.2动力气源系统包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
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GB/T 5059.7—2014
5.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.125mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 试料量
称取0.80g试料,精确至0.001g。 7.2 空白试验
随同试料做空白试验。重复足够次数,记录最小的、比较稳定一致的三次读数,计算平均值并输入到仪器中,在测定试料时仪器会自动扣除空白值。 7.3 分析准备
调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态,并选用最佳分析条件。 7.4 校正试验
根据待测试料的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型有证标准样品(待测试料含碳量应落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内),依次进行校正,确认系统的线性,校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。 7.5测定
将试料(7.1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.6)的埚(4.9)内,覆盖1.50g钨粒(4.5),按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。
8 允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%
碳含量(质量分数) 0.010~0.025 >0.025~0.070 >0.070~0.120 >0.120~0.400
允许差 0.003 0.006 0.008 0.012
GB/T5059.7—2014
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9试验报告
试验报告应包括下列内容: a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作,或者任选的操作。
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打印日期:2014年12月30日F055