ICS 71.100.10 Q 52
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
原铝生产用炭素材料 煤沥青第7部分：软化点的测定（Mettler法）
Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Pitch for electrodes-Part 7:Determination of the softening point
(Mettler softeningpoint method)
[ISO 5940-2:2007,Carbonaceous materials used in the productionof aluminium-Pitch for electrodes-Part 2:Determination of the softening
point (Mettler softening pointmethod),IDT)
2014-07-24发布
2015-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
前言
GB/T26930《原铝生产用炭素材料 4煤沥青》共有13个部分：
第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；第4部分：喹啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定；第7部分：软化点的测定（Mettler法）；一第8部分：结焦值的测定；
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——第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；
第10部分：仪器法测定硫含量； -第11部分：动态粘度的测定； -第12部分：挥发物含量的测定；一第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。
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本部分为GB/T26930的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO5940-2：2007《原铝生产用炭素材料煤沥青第2部分：软化点
的测定（Mettler法)》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T26297.5—2010《铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青》（ISO6257：2002，MOD)。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、济南澳海炭素有限公司、山东晨阳新型
碳材料股份有限公司、索通发展股份有限公司、郑州浩宇炭素材料有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、李瑞玲、高国齐、赵春芳、高守磊、刘奉来、于普生、席兆阳、刘春龙、 于易如。
I GB/T26930.7—2014/IS05940-2:2007
原铝生产用炭素材料煤沥青第7部分：软化点的测定（Mettler法）
1范围
GB/T26930的本部分规定了采用Mettler法测定煤沥青的软化点，测定范围：50℃～180℃。 本部分适用于Mettler软化点50℃～180℃的煤沥青的测定。也适用于Mettler软化点为50℃～~
150℃的用作粘合剂或浸润剂的其他有机材料的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（Carbonaceousmaterialsusedintheproductionof aluminium—Pitchforelectrodes—Sampling)
DIN1333数字数据表示规则（Presentationofnumericaldata） DIN51848-1矿物油的检测精密度一般介绍、定义和分级应用（Testingofmineraloils一Pre
cisionGeneral introduction,definitions and application to specifications)
DIN52011煤沥青环球法软化点的测定（Determinationofthering-and-ballsofteningpointof bitumen)
DIN52025炭素材料Kraeme-Sarnow软化点的测定（Testingofcarbonaceousmaterials—Deter- mination of theKraemer-Sarnow softening point)
ASTMD2319沥青软化点的测定空气管法[Standardtestmethodforsofteningpointofpitch (cube-in-airmethod))
ASTMD3104沥青软化点的测定Mettler法[StandardTestMethodforSofteningPointofPit ches (Mettler Softening Point Method)J
3方法原理
将沥青试样放置在圆柱形的样品杯出口上方，在空气浴中进行加热升温，直到试样软化后从出口流出，遮住下方19mm处的光栅。
4 仪器和试剂
4.1 测定装置（见图1)：由4.1.1到4.1.7中给出的部分组成。 4.1.1电炉。 4.1.2 样品杯（见图2)：由镀铬黄铜或铬镍钢制成，杯出口的直径为6.35mm。 4.1.3 ：电阻式温度计：测量温度范围50℃～180℃。 4.1.4 样品杯支架。 4.1.5 光栅：传感材料，能够感应从样品杯中流出的沥青。
1 GB/T26930.7—2014/IS05940-2:2007
L
说明：一电炉；
一样品杯支架
7-
一样品杯电阻式温度
示的控制单元
意图
单位为毫米
9'9
$6.35 $8.8 $12
图2样品杯
4.1.6带温度指示的控制单元：由电阻式温度计（4.1.3）和能显示设备运行状态的指示灯组成。 4.1.7收集器：用于收集软化后掉下的试样 4.2碗：由陶瓷、聚四氟乙烯或金属制成，容积约50mL。 4.3平盘：表面光滑，由金属或玻璃制成。
2 GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
4.4铲刀。 4.5脱模剂：例如甘油和糊精的混合物，比例为1：1。 4.6电动液压机：如ASTMD3104所描述的、或能向试样杯中注人可磨的沥青的合适压机。 4.7冲床：适合挤压可磨的沥青。 4.8天平；可精确至0.1g。 4.9苯甲酸。
5取样
按照ISO6257的规定取样
6制样
6.1沥青类型
沥青可以金为可磨的或不可磨的。将不可磨的沥青进行熔化处理（见6.2，可磨的沥青进行熔化或模压处理（见6.3） 6.2熔化法制备沥青试料
称取约 120 感经空气干 燥的试样 碗（4.2 熔化 意确保 壁不出现过热情兄，同时也没有蒸汽产生，不能将样品任何的部分加热到高于预期软化点 以上。 仔细搅拌熔化的试样以清除汽泡，并
50 C
清除熔化武样表面产生的泡沫，有泡沫则表明沥 青中含有永分。 保温直至沥青中的泡沫消失。在平盘（4.3)的表面涂抹脱模剂（4.5).将样品杯（4.1.2） 放置在准备好的平盘上，将碗中熔化好的样品（6.1)倒满样品杯，便熔融样品突出 样品杯的顶端1mm~2mm 冷却后，用预热过的铲力刮平杯口使样品表面与样品杯上缘齐平，不是简单地切去样品的凸出部分：要尽量避免导致样品含有空心，最后从平盘中移走样品杯。 6.3 模压法制备沥青试料
研磨样品粒度到1mm2mm，将样品杯放进样品盒，将磨好的诚样填人样品杯，用手轻轻冲压样品杯中的试样，然后将样品盒放入一个液压模具。向样品杯中的试样施加15kN的力，至少持续15s，从液压模具中取出样品盒，巾开电动液压机的头部使样品杯松开。
注意当使用此制样程序时，测得的软化点会低1℃以上。
7测定步骤
7.1 样品盒的组成
将装满试样的样品杯、样品杯支架和收集器套筒组成样品盒。 7.2 仪器操作和结果表示
选择一个低于预期软化点20℃～25℃的温度作为起始温度，调整设备加热速率为2℃/min。当仪器显示可以运行时，立即将样品盒放入炉中，开始旋转直至收集器套筒填满（在仪器开启约30s后），在测定结束时，从存储于仪器的结果中读取Mettler软化点，精确到0.1℃。
按照DIN1333的规定，结果修约到小数点后一位。
3 GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
7.3温度校准
7.3.1采用温度计或热电偶校准
控制单元的温度显示可以按以下方法校准：将合适的温度计或热电偶的顶端插入样品杯和沥青中，然后，带样品杯的支架下部与热电偶或温度计放进炉中加热到一定温度，达到预先设定的温度5min 后，读取温度计或热电偶的读数，其读数低于控制单元显示的温度，但差值不大于0.5℃。较长时间后，两者读数之间的差异应接近零。
如果以2℃/min的恒定速率加热炉子（就像测定软化点时的升温程序），合适的温度计或热电偶的读数低于控制单元显示的温度在1℃1.5℃之间。 7.3.2使用苯甲酸校准
可以在每季度，每半年或者调试后进行校准实验。将一个试样架放在平面上，然后填上苯甲酸。用直径为10mm的玻璃棒捣实，选择校正程序并开始分析，起始温度为121℃，升温速率0.2℃/min，在此条件下，测定的结果是123.5℃士0.5℃，如果不是，则仪器应调试。
注：测量过程中，无论是样品杯外的沥青或者炉膛内的沥青都会有烟雾逸出，该烟雾会干扰光电池，导致测定结果
偏低。
8精密度
8.1测定
根据DIN51848-1确定本方法的精密度。 8.2重复性限（r）
同样的人使用同一台设备对同一个试样，按照本标准规定的条件进行2次测定，2次测定结果的差值不大于0.5℃是可以接受的，即r=0.5℃。 8.3再现性限（R）
不同的人，在不同的实验室，对同样的试样，按照本标准规定的条件进行测定，测定结果之间的差值不大于1.5℃是可以接受的，即R=1.5℃。
9检测报告
检测报告至少应包括以下内容： a）本部分编号； b）与本部分的任何偏离； c) 测定日期； d) 详细和必要的试样标识； e) 检测样品的类型，例如：可磨沥青或不可磨沥青； f) 模压制样还是熔化后倒人杯中制样； g） 所使用的Mettler仪器型号和制造商； h) 检测次数； i) 单次测定值和平均值。对Mettler软化点，精确至0.1℃。 4 GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
附录A （资料性附录）
与其他方法测定的软化点的近似比较
Mettler法测定的软化点Msp与其他方法测得的软化点可以近似按式（A.1)式（A.3)进行转化： DIN52025标准中，Kraemer-Sarnow软化点KS：
KS=(Msp—13)X0.95
....(A.1 )
DIN52011标准中，环球法软化点RB：
RB=Msp —5
*+*
..(A.2)
ASTMD2319标准中，空气管软化点CA：
CA = Msp
...(A.3)
..........
式(A.1)、式（A.2)、式（A.3)中： Msp——采用Mettler法测定的软化点； KS——采用Kraemer-Sarnow法测定的软化点； RB 一采用环球法测定的软化点； CA- 一采用空气管法测定的软化点。
5 中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭素材料煤沥青第7部分：软化点的测定（Mettler法） GB/T26930.7—2014/ISO5940-2:2007
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开本880×12301/16印张0.75字数10千字 2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷
书号：155066·1-49694定价16.00元
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GB/T26930.7-2014
打印日期：2014年12月30日F055