ICS 71. 100. 10 Q 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.3—2011/IS06999:1983
原铝生产用炭素材料 煤沥青第3部分：密度的测定 比重瓶法
Carbonaceous materials for the production of primary aluminium-
Pitch for electrodesPart 3 : Determination of density--Pyknometric method
(ISO6999:1983,IDT)
2012-05-01实施
2011-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T26930.3-2011/ISO6999:1983
前言
GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》共有5部分：
第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；一第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；一第4部分：喹琳不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO6999：1983《原铝生产用炭素材料 煤沥青密度的测定 比重
瓶法》。本部分等同采用ISO6999：1983时，删除了其前言和引言。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： -GB/T26297.5铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257：2002，MOD）。 本部分负责起草单位：索通发展股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国铝业
股份有限公司郑州研究院。
本部分参加起草单位：北京英斯派克科技有限公司。 本部分主要起草人：郎光辉、钱康行、王立明、尚金亮、张树朝、陈洪。
I GB/T26930.3—2011/IS06999:1983
原铝生产用炭素材料 煤沥青第3部分：密度的测定 比重瓶法
1范围
GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青密度的比重瓶测定方法。 本部分适用于原铝生产用煤沥青密度的比重瓶法测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO3507比重瓶（Pyknometers） ISO5725试验方法的精确度试验室互测法测定重复性与再现性（Precisionof testmethods
Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
ISO6257铝用炭素材料取样方法煤沥青（Carbonaceousmaterialsusedintheproductionof aluminium-Pitch for electrodes-Sampling)
3方法原理
采用比重瓶法测定经真空脱气处理、温度为25℃的煤沥青的密度。
4试剂与材料
在测试过程中，只用符合要求的分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1乙醇：95%（体积分数），分析纯。 4.2丙酮：分析纯。 4.3非离子性润湿剂：0.1%（质量分数)水溶液。 4.4硫铬混合物：如重铬酸钾溶液等。
5仪器
5.1比重瓶：容积50mL（符合ISO3507）。 5.2真空泵：装有安全阀和过滤器，功率约1m/h，残余压力为3.3kPa。 5.3气密容器：用于承放比重瓶（5.1），与分离通道连接，在测试过程中能保持真空状态，见图1。
警告：在真空状态时，气密容器需要放在安全保护屏后面使用。 5.4烘箱：温度控制在120℃士2℃。 5.5水浴槽：温度控制在25℃。
1 GB/T26930.3—-2011/IS06999:1983
润湿剂
分离通道
气密容器，
比重瓶
U
一连接真空泵。
1
图1·密度测定装置示意图
6取样
按照ISO6257的规定取样。
7步骤 7.1比重瓶的校准
注：一般比重瓶是在20℃校准，而本方法测定温度是25℃。因此，要在测定温度下对比重瓶重新进行校准。 7.1.1比重瓶质量的测定
警告：接触硫铬的混合物可引起严重灼伤，也致癌，该混合物与易燃物接触会引起火灾。应避免与眼睛、皮肤和衣服接触。不要吸入其蒸气。使用这种材料时要穿戴防护衣和护目镜。
穿戴全部必要的防护用品，用温和的硫铬混合物，如重铬酸钾溶液等清洗比重瓶（5.1）。首先，用自来水仔细进行清洗，然后用蒸馏水，接着用乙醇（4.1），最后再用丙酮（4.2)清洗。在气流中干燥比重瓶，然后称重，精确到0.0001g（m）。
2 GB/T26930.3—2011/IS06999:1983
7.1.2比重计容积的测定
在23℃24℃温度下，将比重瓶充满蒸馏水，塞紧瓶塞，确保水是从瓶塞的孔中溢出，然后用滤纸擦干比重瓶。将充满水的比重瓶放入恒温水浴槽（5.5）中，温度控制在25℃，在此温度下达到热平衡。 将水平面与塞子的顶部对齐。从水槽中取出比重瓶，用丙酮（4.2)慢慢冷却，用滤纸小心擦干。
称量充满水的比重瓶，精确到0.0001g（m1）。 按式（1)计算比重瓶的容积V，以毫升为单位（mL）：
V= mi--mo
*(1)
0.997 05
式中： mo m1 0.99705—水在25℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 注：比重瓶的容积V是8次～10次测定的平均值，应修约至0.0001mL，并每3个月校准一次。
于燥的空比重瓶的质量，单位为克（g）；充满水的比重瓶的质量，单位为克（g）；
7.2密度的测定 7.2.1试样
称取5g士0.1g粒度介于1mm2mm的试样（mz），精确到0.001g。将试样放人按7.1.2规定准备的空的、干燥的比重瓶内。 7.2.2测定
将含有试样（7.2.1)的不带塞子的比重瓶放人容器内；将盛有润湿剂（4.3）的分离通道固定在气密容器（5.3）上；关闭分离通道上的旋塞阀，启动真空泵（5.2）约5min，直到残余压力降到3.3kPa～ 3.5kPa。缓慢拧开分离通道上的旋塞阀，使润湿剂逐滴下落，直至滴入比重瓶试剂的量约达0mL；关闭旋塞阀。保持真空状态，直至比重瓶内的气泡消失；使压力恢复到周边水平；打开容器取出比重瓶并用润湿剂封闭。塞住比重瓶，按7.1.2的规定继续测定。称量密封比重瓶，精确到0.0001g(ms）。
8测定结果的计算
8.1计算
按式（2)计算沥青的密度p，数值以克/毫升（g/mL）表示（结果保留小数点后3位数）：
m
*(2)
0=
V_ ms= (mz + m.)
0.99705
式中： mz m3 0.99705——润湿剂(4.3)的密度，与水的密度相等。
试样的质量，单位为克（g）；装有试样和水的比重瓶质量，单位为克每毫升（g/mL）；
8.2精密度
重复性限：r=0.004g/mL；再现性限：R=0.006g/mL。 GB/T26930.3—2011/1ISO6999:1983
9 试验报告
试验报告应当包括以下内容：
试样的标识； b）本部分编号； c) 试验结果和使用的表示方法 d) 在测定过程中任何异常情况； e) 本部分未涉及的或可供选择的任何操作。
a)