ICS 71.100.10 Q 52
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.8—2014/ISO6998:1997
原铝生产用炭素材料 煤沥青
第8部分：结焦值的测定
Carbonaceous materialsused in theproduction of aluminium- PitchforelectrodesPart8:Determinationof cokingvalue
(ISO 6998 :1997,Carbonaceous materials for the production of aluminium
Pitch for electrodes-Determination of coking value,IDT)
2015-04-01实施
2014-07-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
原铝生产用炭素材料煤沥青
第8部分：结焦值的测定 GB/T26930.8—2014/ISO6998：1997
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2014年8月第一版2014年8月第一次印刷
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前言
GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》分为13个部分：
第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；第4部分：喹啉不溶物含量的测定； -第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定； -第7部分：软化点的测定 Mettler法；第8部分：结焦值的测定；第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；第10部分：仪器法测定硫含量；第11部分：动态粘度的测定；第12部分：挥发物含量的测定；第13部分：唑啉不溶物中C/H原子比的测定。
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本部分为GB/T26930的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO6998：1997《原铝生产用炭素材料电极用沥青 结焦值的测定》。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T26297.5—2010铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO6257：2002，MOD）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、索通发
展股份有限公司、济南万方炭素有限责任公司、郑州浩宇炭素材料有限公司。
本部分主要起草人：李波、姚素娟、匡玉云、单华、高守磊、侯振华、席兆阳、闫桂林、于易如。
I D GB/T26930.8—2014/IS06998:1997
原铝生产用炭素材料煤沥青
第8部分：结焦值的测定
1范围
GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青结焦值的测定方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的可用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO5651990 试验筛金属丝编织网、金属穿孔圆板或电成型薄板 筛乱公称尺寸（Test
ecloth,perforatedmetal plateand electroformed sheet Nomnalszesofopenings)
sieves—Met IW
ISO57 25-1 1994 测试方法和结果的精密度（准确性和精密度） 第部分：通则和定义 [Accuracy (trueness and p cision) ofmeas irement methodsand results Part:Generalprinciples and definitions
ISO6257 铝用炭素材料取样方法 青（Carbonaceous naterials usedin nheproductionofa
煤沥
mpling
luminiumPitch for electr
3方法原理
试样放在550℃10℃的炉子内加热2.5h，称量残渣。 4填充料
熳后石油焦：使用粒度212m~1mm（见ISO565：1990）的分
5仪器设备
5.1瓷埚：容积25mL～50mL，高度与顶部的外径尺寸比例为0.7～0.9，配有外嵌的盖子。 5.2镍埚：容积约130mL，高度和直径都为60mm，配有盖子。 5.3不锈钢支撑架（见图1)：将瓷埚正确地安置在镍埚内，使两底部之间隔开10mm土 1mm。 5.4镍埚架（见图2)：用1mm厚的不锈钢板制作，带有四个孔洞。镍架边缘朝下弯曲，角部焊接有四条腿，以确保当镍埚放置在其上的孔洞时，埚底部与炉子加热板面保持至少7mm的高度。 5.5试验筛：标称尺寸分别为1mm、300μm、212μm（见ISO565：1990）。 5.6马弗炉：能保持稳定在550℃士10℃。
1 GB/T26930.8—2014/ISO69981997
不锈钢支撑架（5.3）
O
焕后石油焦（第4章）
镍塔（5.2)
u +
瓷塔璃（5.1）
O
试料（7.2）
图1镍与瓷埚组套示意图
D
2
图2镍架示意图
6取样和制样
6.1取样
按照ISO6257规定的程序进行取样。 6.2制样
样品偏硬时，可以用小型颚式破碎机破碎并在研体中磨碎到至少通过300μm筛，若可能的话，则通过212μm筛。当环境温度过高时，可对样品进行预冷处理使操作更为简便。
沥青太软而不能破碎时，可将样品熔化，并取足够量的熔融样品用于测定。熔融的温度不应超过 150℃，熔融时间不应超过10min。也可不用经过预处理，直接将需要测定的软沥青移人瓷内
7测定步骤 7.1 测定次数
进行2次平行测定，每次测定使用两个。
2 GB/T26930.8—2014/ISO6998:1997
7.2试料
将两个带盖瓷埚一起放入550℃士10℃的马弗炉(5.6)中加热2h。取出瓷埚，放人干燥器内冷却至室温，称量每个瓷埚，精确至1mg(m，）。分别称取2个1g士0.05g(m。）试样倒人每个瓷埚内，精确至1mg。 7.3测定
将不锈钢支撑架（5.3)置于镍埚内，在埚底部铺上一层10mm士1mm厚的熳后石油焦（第4 章）。将带有试样的瓷埚置于不锈钢支撑架上，瓷埚底部接触到焕后石油焦上。盖上瓷埚盖，将两个埚之间的空隙处填满熳后石油焦，并保证瓷完全被熳后石油焦包埋，盖上镍埚的盖子。
用另外一个瓷和试样重复上述操作。 将准备好的埚置于镍埚架上，并快速将其移入550℃土10℃的马弗炉（5.6)内，以避免造成炉
内热量的大量散失。马弗炉内放置镍埚架的空间温度应均匀，且满足规定的条件：如保持在550℃士 10℃。应使用电位差计对马弗炉的初始温度进行校准，只有当满足此温度要求的马弗炉内的部分才可以用于放置镍埚及其支架。炉底、炉壁、炉顶与镍埚之间，都应有不小于7mm的空间，任一镍与马弗炉前壁（包括炉门）、电炉后壁之间的空间不应小于50mm。2.5h后，将镍埚移出马弗炉并冷却。从镍埚中将瓷埚取出，仔细清除附在其上的后石油焦粉末以避免污染样品。将瓷埚及其内的试样转入干燥器内，冷却至室温，称量每个埚，精确至1mg（m2）。
注：清理的瓷埚可以再次使用，将瓷加热至700℃～1000℃进行灼烧，以除去熳后石油焦和任何炭质残
留物。 重复上述操作步骤进行第2次测定。
8 测定结果的表述
8.1 测定结果的计算
结焦值以质量分数表示，按式(1)计算。
结焦值="2二㎡1×100%
..(1 )
mo
式中： mo 试样的质量，单位为克（g)； m1——空瓷埚的质量，单位为克(g)； m2——带有残渣的瓷的质量，单位为克(g)。 计算用四个瓷甘埚测定的每个结果。 将有疑间的结果舍弃（见8.2.1和8.2.2)。应按7.3重新测定以获得四个有效的结果。 将四个有效的结果平均，以质量分数报出，精确至0.1%。
8.2精密度 8.2.1一次测定中两个瓷埚测定结果的重现性
一次测定中同时放人电炉内的两个瓷埚测定结果的差值如果大于此方法重现性的/2倍，这两个测定结果应被视为可疑。 8.2.2 2重复性限（r）
同一操作人员采用同一仪器对同一试样进行测试的结果（每个结果应为一次测定中两个瓷埚测 GB/T26930.8—2014/ISO6998:1997 定结果的平均值）的差值超过1.0%（质量分数）时，视为可疑，即r=1.0%（质量分数）。 8.2.3再现性限（R）
不同实验室间对同一试样进行测试的结果（每个结果应为一次测定中两个瓷埚测定结果的平均值）的差值超过2.0%（质量分数）时，视为可疑，即R=2.0%（质量分数）。
9检测报告
检测报告应包括以下内容： a）所有必要的区分试样的详细情况； b）本部分编号； c) 测定结果和单位； d）测定过程中注意到的任何异常情况， e) 本部分或者在本部分引用文件中没有涉及的操作或被认为可以选择的操作； f) 测定日期。
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