ICS 71.100.10 Q 52
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T26930.6—2014/ISO8006:1985
原铝生产用炭素材料 煤沥青
第6部分：灰分的测定
Carbonaceous materials used in the production of aluminium-
Pitch for electrodesPart 6:Determination of ash
(ISO 8006 : 1985,Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Pitch forelectrodes-Determination of ash,IDT)
2014-07-24发布
2015-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布
O GB/T26930.6—2014/ISO8006:1985
前言
GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》共分为13个部分：
第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；一第2部分：软化点的测定环球法；第3部分：密度的测定比重瓶法；第4部分：喹啉不溶物含量的测定；第5部分：甲苯不溶物含量的测定；第6部分：灰分的测定；第7部分：软化点的测定 Mettler法；第8部分：结焦值的测定；第9部分：氧弹燃烧法测定硫含量；一第10部分：仪器法测定硫含量；第11部分：动态黏度的测定； -第12部分：挥发物含量的测定；第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。
本部分为GB/T26930的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO8006：1985《原铝生产用炭素材料煤沥青灰分的测定》。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T26297.5—2010《铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青》（ISO6257：2002，MOD)。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、索通发展股份有限公司、济南澳海炭素
有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、郑州浩宇炭素材料有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、张玲仙、李荣柱、高守磊、赵广开、赵庆才、于磊、于易如、席兆阳。
I Q GB/T26930.6—2014/ISO8006:1985
原铝生产用炭素材料煤沥青
第6部分：灰分的测定
1范围
GB/T26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青中灰分的测定方法。 本部分适用于原铝生产用煤沥青中灰分的测定。测定范围≥0.05%。 如果需要用干基样品来表述结果，减去用GB/T-26970.1（共沸蒸馏法）测定的水分，将测定的灰分
结果换算得到干基下的结果。
注：试验得到的灰分可以用于无素含量的测定。
2规范性引用女件
下列文对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不 下注日期的引用文件，其最新版本（包括所看的修改单）适用于本文件。
ISO5725 武验方法的精确度 试验室互 法测 重复性与再现性（Precisionoftestmethods
repeatabi ityand reprodu Ityby -labor torytests)
Determina
ISO6257 铝用炭素材 祥方法
青（Ca laceous ater als used inthe productionof
煤沥
Pitch for ele
aluminium
samplin
3方法原理
在氧化气氛及特定条件下，将装有试样的铂金增埚放置在700℃的炉子内药烧至恒重，此时的试样质量占起始试样质量的比值，即为灰分的含量，以质量分数表示。
4仪器设备
4.1埚：低沿型，容积约为50m 4.2马弗炉：温度可以控制在700℃10C 并能保证空气流通 4.3电烘箱：温度可以控制在150℃士5℃。
5取样
按照ISO6257进行取样。
6测定步骤
6.1试料
将埚(4.1)放入700℃土10℃的马弗炉（4.2)中灼烧1h，取出在空气中放置，冷却至100℃～ 150℃，然后放人装有五氧化二磷等干燥剂的干燥器中冷却至室温，取出，称重（m1），精确至0.0002g。
1 GB/T26930.6—2014/IS08006:1985
称取约5g的试样（m。）到埚中，精确至0.0002g。 6.2测定
将装有试料（6.1）的放人温度为300℃士10℃的马弗炉（4.2）中。按照下列规定进行升温：每段升温过程应不少于30min，为避免偏差，也可以延长至约60min。以相同的速度先升温至
350℃土10℃，然后到400℃士10℃，最后到450℃士10℃，持续观测以确保不会由于过度挥发而导致样品损失。如果发现有损失，应按照以下步骤重新测定另外的试样。
如果试样的水分较高，应将带有试料（6.1)的放入150℃士5℃的电烘箱（4.3）中，保温2h。从烘箱中取出埚及试样直接放人300℃士10℃的马弗炉（4.2)中，按照上述规定继续升温。
即使在这样的条件下还发现试料有损失（过度挥发），那么在300℃～450℃的升温周期内，适当地降低升温速度。
然后将炉温升至700℃土10℃，在此温度下灼烧及试样直至完全灰化（宜将试料灼烧过夜）。 取出埚及试样，在空气中放置，冷却至100℃～150℃，然后放人装有五氧化二磷等干燥剂的干
燥器中冷却至室温，称取埚及试样的重量（m2），精确至0.0002g。
将埚及试样再次放人700℃士10℃的马弗炉中灼烧30min，按照上述步骤冷却并称重。重新
烧、冷却、称重，直至埚及试样的重量在2次连续称量中的差别不超过0.0002g。
注1：马弗炉（4.2）应该置于有良好抽风的通风橱内。 注2：可以同时测定试样的数量取决于所用电炉的性能。应特别注意在多次测定下电炉中的在不同位置时的
温度变化趋势。
7测定结果的表述
7.1测定结果的计算
按式（1)计算灰分的含量A，以质量分数表示。
A_ mz= ml×100%
...(1)
mo
式中： m。——试料(6.1)的质量，单位为克(g)； m1——空埚的质量，单位为克（g)； m2——埚和灰分的质量，单位为克（g)。 结果精确至0.01%。
7.2 精密度
重复性和再现性按照ISO5725进行计算。 从数据获得重复性和再现性与测定结果平均值的关系见图1，图中：横坐标为每次测定结果的平均
值，纵坐标为对应的重复性限和再现性限值，都用%表示。
按照式（2）和式（3）计算每一个含量水平下的重复性和再现性：
..（2)
r=0.0126+0.0817# R=0.00126+0.427x
.......(3)
8检测报告
检测报告应包括以下内容：
2 GB/T26930.6—2014/IS08006:1985
a) 试样的标识； b) 本部分编号； c) 检测结果及所采用的表述方式； d) 测定过程中的任何异常现象； e) 本部分或者在本部分引用文件中没有涉及的操作或被认为可以选择的操作。
0.210 0. 200 0. 190 0.180 0.170 0.160 0.150 0. 140 0. 130 0.120 0.110 0. 100 0. 090 0. 080 0. 070 0. 060 0. 050 0. 040 0. 030 0. 020 0. 010
.
0
相关系数=0.91
.
%
4273
26+ 001 0
0
/
0
?
.
O
F=0. 012 6+0. 081 7
相关系数=0.78
/
.
.
I
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42
6
2
6
4
测定结果平均值/%
图1 重复性r和再现性R与测定结果平均值x的关系图 .-
L
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中华人民共和国
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原铝生产用炭素材料煤沥青
第6部分：灰分的测定 GB/T26930.6—2014/ISO8006:1985
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2014年8月第一版 2014年8月第一次印刷
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书号：155066·1-49665定价 14.00元
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GB/T26930.6-2014
打印日期：2014年12月30日F055