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中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.5—2010
铜阳极泥化学分析方法第5部分：碲量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper anode slime
Part 5:Determination of tellurium content-
Potassiumdichromatetitrationmethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
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YS/T745.5—2010
前言
YS/T745铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定火试金重量法；第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法：
第4部分：硒量的测定 碘量法；第5部分：碲量的测定 重铬酸钾滴定法；
第6部分：铅量的测定 NaEDTA滴定法；第7部分：秘量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：佛量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：江西铜业股份有限公司，本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、金川
集团有限公司、
本部分主要起草人：邱继英、梁亚群、杨宇东、施小英、潘晓玲、戴风英、林海山、孙红英、陈渝滨、 郑文英、梁玉霞、杜涛。
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YS/T745.5—2010
铜阳极泥化学分析方法第5部分：确量的测定
重铬酸钟滴定法
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中确含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中确含量的测定测定范围：0.50%~10.00%。
2方法提要
试料用硝酸、硫酸溶解，在盐酸（3.2）介质中，用二氟化锡还原碲为单质确，与铜、砷、锑、铋、铅等大量杂质分离。沉淀以酸溶解后，加人过量的重铬酸钾标准滴定溶液氧化亚碲酸，再以硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定过量的重铬酸钾。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（pl.19g/mL)） 3.2盐酸（35+65）。 3.3硝酸（pl.42g/mL） 3.4 硝酸（1+1) 3.5硫酸（pl.84g/mL） 3.6酒石酸。 3.7二氧化锡（250g/L）：称取二水合氟化亚锡25g于150mL烧杯中，加入盐酸（3.2）溶解并用盐酸（3.2）稀释至100mL。 3.8硫磷混酸：硫酸+磷酸+水（15+15+70）. 3.9二苯胺磺酸钠溶液（10g/L）：称取二苯胺磺酸钠0.5g于100mL烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL. 3.10重铬酸钾（1/6K，CrO,）标准滴定溶液：称取1.4710g预先在120C恒重的基准重铬酸钾，置于 200mL烧杯中，用少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 C1/k,o,o,=0.03000mol/L. 3.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液 3.11.1配制：称取11.7639g硫酸亚铁铵[（NH），Fe（SO,）6H,O]溶于300mL硫酸（1+5）溶液中，加水700mL，混匀。 3.11.2标定：准确移取四份重铬酸钾标准滴定溶液20.00mL分别置于预先加有100mL水、5mL硫磷混酸的250mL烧杯中，以下同分析步骤，
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的滴定系数（）：
kmVo
.......(1)
Vo
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式中：一硫酸亚铁铵标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的滴定系数： V加人重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——滴定时，试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4试样
4.1试样粒度应不大于0.098mm。 4.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5分析步骤
5.1试料
称取试样0.50g~1.00g，精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4浏定 5.4.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.3）盖上表皿、低温加热数分钟后，加入5mL硫酸（3.5），低温加热至冒白烟，取下冷却，水洗表血及杯壁，继续低温加热至胃白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁。 5.4.2用盐酸（3.2）吹洗表皿及杯壁至体积约30mL~40mL，加热溶解盐类。加1g~2g酒石酸（3.6）、水60mL~70mL，加热煮沸。 5.4.3边揽拌边加人10mL二氟化锡（3.7）溶液，保温至沉淀凝聚后，趁热用慢速滤纸过滤，水洗烧杯及沉淀至滤液呈中性。 5.4.4用热硝酸（3.4）洗沉淀于原烧杯中，加5mL硫酸（3.5），低温加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续加热至胃白烟，取下冷却，水洗表血及杯壁。 5.4.5加5mL硫磷混酸（3.8）、100mL水，准确加人20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（3.10），加热煮沸，取下冷至室温。 5.4.6用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定至淡黄色，加2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定至紫色消失。
6分析结果的计算
确的含量以确的质量分数W计，数值以%表示，按公式（2）计算：
w..[(Vi-V)-(y.--V)).M×10-"
X100
..（2)
2m
式中： C 重铬酸钾（1/6K，Ct，O）标准滴定溶液的浓度，单位为库尔每升（mol/L）； 2
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V，一一试样溶液加人重铬酸钾（1/6K，Cr，O）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一一试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一空白溶液加人重铬酸钾（1/6K，Cr，O,）标准滴定溶液的体积，mL V- 空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： M 碲的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）： +
硫酸亚铁铵标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的滴定系数；
m- 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
Wt/% T/%
0.60 0.07
1.45 0,09
2.79 0. 14
6.96 0.18
9.94 0.20
4.99 0.15
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
Wr./% R/%
0.60 0.08
1.45 0.11
2.79 0.16
4.99 0.19
6.96 0.21
9.94 0.25
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准铜阳极泥化学分析方法第5部分：碲量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T745.5—2010
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066-2-21525定价14.00元
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打印日期：2011年2月24日F009