ICS77.120.01 H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.6—2010
铜阳极泥化学分析方法第6部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of copper anode slime
Part 6:Determinationof lead content-
NaEDTAtitrationmethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.6—2010
前 言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法；第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法：第4部分：硒量的测定 碘量法；第5部分：碲量的测定 重铬酸钾滴定法；第6部分：铅量的测定 Na,EDTA滴定法；一第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；一第8部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法：第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第6部分。 本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司，本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、云南铜业股份有限公司、大冶有色金属有限公司、中冶葫
芦岛金属集团公司。
本部分主要起草人：李琴美、邵从和、姜丽红、汪实富、程浩宇、于力、陈渝滨、郑文英、潘晓玲、段越、 李遵义。 YS/T745.6—2010
铜阳极泥化学分析方法第6部分：铅量的测定
NaEDTA滴定法
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中铅含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中铅含量的测定。测定范围：10.00%~25.00%，
2方法提要
试料用硝酸、硫酸和溴溶解，用氢溴酸处理除去砷、梯和锡等。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用NaEDTA标准滴定溶液滴定铅。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水乙醇。 3.2漠 3.3氢溴酸（pl.42g/mL）。 3.4 硝酸（pl.42g/mL)。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6 硝酸（1+4) 3.7 硫酸（1+1)。 3.8 硝硫混酸：往350mL硝酸（3.4）中边搅拌边缓慢加人150mL硫酸（pl，84g/mL）。 3.9 硫酸（1+49）。 3.10 六次甲基四胺溶液（200g/L）， 3.11 氨水（p0.90g/mL）。 3.12 酒石酸溶液（100g/L）。 3.13 缓冲溶液（pH5.5）：称取150g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 3.14 二甲酚橙溶液（5g/L） 3.15铅标准溶液：称取1.0000g铅（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入500mL 容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.16NaEDTA标准滴定溶液（0.01mol/L)
称取3.7gNaEDTA于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1 YS/T745.62010
3.17NaEDTA标准滴定溶液（0.02mol/L） 3.17.1配制：称取7.4gNaEDTA于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.17.2标定：移取四份25.00mL铅标准溶液（3.15），分别置于300mL烧杯中，加50mL水和2滴二甲酚橙溶液（3.14），用六次甲基四胺溶液（3.10）中和至微红色，加30mL缓冲溶液（3.13），用 NaEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色，即为终点。随同标定做空白试验
按式（1)计算NaEDTA标准滴定溶液的浓度：
Po-V
C=M.(V,-V.)
....(1)
式中： c 0 M 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）； V.- 移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Va 标定时，滴定铅标准溶液所消耗Na，EDTA标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； Vo- 标定时，滴定空白溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）取四次标定结果的平均值。四次标定结果的极差值应不大于4×10-mol/L，否则，重新标定，
-Na，DTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：铅标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
3.18乙酸铅溶液（8.0g/L） 3.18.1配制：称取8.0g乙酸铅溶于50mL缓冲溶液（3.13）中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.18.2标定：乙酸铅溶液对NaEDTA标准滴定溶液（3.17）滴定系数的确定：用滴定管移取四份 30.00mL乙酸铅溶液（3.18）分别置于300mL烧杯中，加人30mL缓冲溶液（3.13）、2~4滴二甲酚橙溶液（3.14），用NaEDTA标准滴定溶液（3.17)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
按公式（2）计算乙酸铅溶液对NaEDTA标准滴定溶液的滴定系数：
4-V
"(2)
式中： R V滴定消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.一一加入乙酸铅溶液的体积，单位为毫升（mL）。
乙酸铅溶液对Na：EDTA标准滴定溶液的滴定系数；
4试样
4.1试样粒度应不大于0.098mm 4.2 试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5分析步骤
5.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，
2 YS/T745.6—2010
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL~20mL硝酸（3.4），滴加 1mL~2mL溴（3.2），盖上表血，低温加热至试料溶解完全，稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加 10mL硫酸（3.7），加热至管浓白烟，取下冷却。
如杯中渣呈黑色（含碳），向热溶液中缓慢加入少量硝硫混酸（3.8）至溶液无黑色，然后缓慢加热至冒浓烟，取下冷却。 5.4.2小心加人5mL水和10mL氢溴酸（3.3），缓慢加热至冒浓白烟，取下冷却.加入5mL硫酸（3.7），10mL氢溴酸（3.3），再次缓慢加热至冒浓白烟，取下冷却。 5.4.3加人20mL酒石酸（3.12），煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却，加人10mL无水乙醇（3.1），播匀，静置1h~2h 5.4.4用慢速定量滤纸过滤。用硫酸（3.9）洗涤杯壁2~3次，洗涤沉淀3~4次，再用少量水洗涤沉淀。 5.4.5用温水将沉淀转人原烧杯中，加人30mL缓冲溶液（3.13），盖上表血煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸入溶液中，继续煮沸数分钟，取下冷却。 5.4.6用硝酸（3.4）调节溶液pH1.5~1.7，加人2滴二甲酚橙溶液（3.14)，立即用NaEDTA标准滴定溶液（3.16）滴定溶液由紫红变为黄色，用六次甲基四胺溶液（3.10）调节溶液的pH约5.5~5.7，然后用Na，EDTA标准滴定溶液（3.17）滴定溶液由枯红色变为亮黄色即为终点。
如含银量超过铅量十分之一时，铅量的测定按下列步骤进行： 5.4.7将沉淀（5.4.4）连同滤纸转人原烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），加热5min~10min，取下冷却，用氨水（3.11）调节溶液pH1.51.7，加人2滴二甲酚橙溶液（3.14)，立即用NaEDTA标准滴定溶液（3.16）滴定溶液由紫红色变为黄色 5.4.8用六次甲基四胺溶液（3.10）调节溶液的pH约5.5~5.7加NaEDTA标准滴定溶液（3.17) 40mL，加热20min，加30mL热缓冲溶液（3.13），加热20min，取下冷却，用水吹洗杯壁，加3~4滴二甲酚橙溶液（3.14），用乙酸铅溶液（3.18）滴定至溶液至紫红色并过量5mL~10mL，再用NazEDTA 标准滴定溶液（3.17）滴定至由紫红色变亮黄色为终点，
6分析结果的计算
6.1试料含锁量低于铅量十分之一时，铅的含量以铅的质量分数W，计，数值以%表示，按公式（3）计算：
wn ---xY0: M×100
....(3)
m。X1000
式中： C—NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V，一一测定时，滴定试液所消耗Na，EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3 YS/T745.6—2010
V.一测定时，滴定空白试验溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m。试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后二位。
6.2试料含锁量超过铅量十分之一时，铅的含量以铅的质量分数w，计，数值以%表示，按式（4）计算：
w.c.(V.-k.V.V).M
X100
-（4)
m，X1000
式中：
一NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：乙酸铅溶液对NaEDTA标准滴定溶液的滴定系数；
-
k
V.- 一加人试液中的NaEDTA标准滴定溶液与滴定消耗的NazEDTA标准滴定溶液的总体积，
单位为毫升（mL）；
V滴定空白溶液消耗Na.EDTA标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）； V，—加人试液中乙酸铅溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m," 试料的质量，单位为克（g)。 所得结果表示至二位小数。
7精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
Ws/% r/%
9.69 0.20
16.68 0.25
19.31 0.28
23.38 0.30
7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过重复性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表2数据采用线性内插法求得，
表2再现性限
Wn/% R/%
9.69 0.28
16.68 0.30
19.31 0.35
23,38 0.40
- YS/T745.6—2010
8 质量控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
5 1
中华人民共和国有色金属
行业标准铜阳极泥化学分析方法第6部分：铅量的测定 Na,EDTA滴定法
YS/T745.6—2010
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946：68517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
.
开本880×12301/16 印张0.75字数10千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
.
书号：155066·2-21526定价16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533
YS/T745.6-2010
打印日期：2011年2月24日F009