ICS 77.120. 01 H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.3-2010
铜阳极泥化学分析方法第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper anode slime
Part 3:Determination of platinum content and palladium content-
Fire assay collection-inductively coupled plasma atomic
emission spectrometricmethods
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.3—2010
前言
YS/T745铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
一第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定火试金重量法；
-第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：酒量的测定 盘法：
一第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法； —第6部分：铅量的测定 NaEDTA滴定法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；一第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；一第9部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第3部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分白全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有
限公司、金川集团有限公司、北方铜业股份有限公司、广州有色金属研究院、湖南有色研究院。
本部分主要起草人：王皓莹、陈殿耿、衰玉霞、何梅、余学兵、衰功启、李亚精、高红波、汪廷龙、 杨红生、吕庆成、刘同银、常冀湘、马丽君、戴凤英、林海山、庞文林、黄平。 YS/T745.32010
铜阳极泥化学分析方法第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体
发射光谱法
1范围
YS/T745本部分规定了锅阳极泥中铂和钯含量的测定方法本部分适用于铜阳极泥中铂钯含量的测定，测定范围铂5.00g/t~100.00g/t；10.00g/t~
150.00g/t.
2方法提要
试料经火试金富集，形成含有铂钜的合粒。合粒经混合酸溶解后，利用电感耦合等离子体发射光谐仪法测定溶液中的铂和量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 3.1无水碳酸钠，工业纯， 3.2氧化铅，不含铂钯，工业纯。 3.3 3二氧化硅，工业纯。 3.4硼砂，工业纯、 3.5氯化钠，工业纯。 3.6淀粉。 3.7硝酸（1+7)，不含氟离子， 3.8冰乙酸（1+3）。 3.9混合酸：益酸+硝酸（3+1)，（现配现用）。 3.10铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（≥99.9%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），加热溶解后，加人5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铂。 3.11标准贮存溶液：称取0.1000g钯（≥99.9%）于100mL烧杯中加人20mL混合胶（3.9），加热落解后，加人5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯。 3.12铂、钯标准混合溶液：分别取上述铂标准贮存溶液（3.10）、钯标准存溶液（3.11）各10.00mL 于100mL容量瓶中，加10mL混合酸（3.9），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100pμg铂、 100μg铠。
1 YS/T.745.3—2010
4仪器和设备
4.1天平：感量0.1mg 4.2试金炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.3试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。 4.4灰血机。 4.5镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm，
制法：85份镁砂与15份水泥（质量比）混匀，加人适量的水搅拌匀，在灰皿机（4.4）上压制成型，阴千两个月后备用。 4.6瓷埚：容积为30mL。 4.7铸铁模。 4.8电感耦合等离子发射光谱分析仪（ICP-AES），
5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm。 5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤 6.1 试料
称取试样2.00g，精确至0.0001g. 6.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3火试金富集 6.3.1配料
称取20g无水碳酸钠（3.1)，60g氧化铅（3.2)，10g二氧化硅（3.3），10g硼砂（3.4),3.0g淀粉 (3.6）于试金中（4.3)，加人试料（6.1)揽拌均匀，覆盖10mm厚的氛化钠（3.5）。 6.3.2熔融
将置于900的试金炉（4.2）中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温5min 后出炉。将堆埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中，冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣链成立方体，称重，保持铅扣25g～40g，否则重新调整配料熔融。 6.3.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热20min的灰Ⅲ（4.5），关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰Ⅲ移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用锻子取出合粒置于瓷埚（4.6）中。 2 YS/T745.3—2010
6.4溶解测定 6.4.1溶解
加10mL冰乙酸（3.8）于放置合粒的瓷埚（4.6）中，加热微沸10min，倾出溶液并洗净，烤干。用小锤将合粒锤平成0.2mm~0.3mm薄片。
将薄片置于瓷中，加人15mL20mL热硝酸（3.7）于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min~10min，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤三次，分金溶液和洗涤液置于50mL 烧杯中待用。
往瓷埚中加人10mL混合酸（3.9），加热保持近沸，溶解硝酸不溶物。至反应停止，瓷埚中无固体颗粒后，将溶液转移至含有分金液的50mL烧杯中，并用蒸馏水洗涤二次。加热微沸，冷却后定容于50mL的容量瓶中，静置至溶液凌清。 6.4.2测定
取静置后的上清液，在电感帮合等离子发射光谱最佳条件下，以水为空白调零，测定铂钯的吸光度，分别从钯铂的工作曲线上查出相应的浓度， 6.4.3工作曲线的绘制
移取0mL1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铂、钯标准混合溶液（3.12）置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.9），用水帮至刻度，混匀。按6.4.2的仪器条件，以“零”浓度溶液调零，测定铂、的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂、钯工作曲线。
7分析结果的计算
铂、的含量以铂、钯的质量分数w、wm计，数值以g/t表示，按公式（1）、（2)分别计算：
-PA·V
Wp
..(1)
m.
n-PH·V
..(2)
mo
式中：
Pp从工作曲线上查出的铂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； Pn-一从工作曲线上查出的的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V测定试液体积，单位为紊升（mL)； m。—一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下表1数据采用线性内插法求得： YS/T745.32010
表 1 重复性限
wn/(g/t) r/(g/t) m/(g/t) T/X
6.80 1. 00 39,45 3,98
9.34 1.50 50. 24 4.76
19.28 1. 97 77, 94 5,20
94.93 9.27 141, 47 14. 05
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
wp/(g/t) R/(g/0) Ww/(g/t) R/(g/t)
6.80 2.14 39.45 5.90
9.34 2.55 50,24 7.54
19. 28 3.05 77,94 11.70
94,93 15. 20 141.47 21,22
9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。