ICS 77.120.01 H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.4—2010
铜阳极泥化学分析方法第4部分：硒量的测定
碘量法
Methods for chemical analysis of copper anode slime-
Part4:Determination of selenium content-
Iodine titration method
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

YS/T745.4—2010
前言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法；第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硒量的测定 碘量法；第5部分：量的测定 重铬酸钾滴定法；第6部分：铅量的测定 NaEDTA滴定法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：江西铜业股份有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、金川
集团有限公司。
本部分主要起草人：梁亚群、张立云、邱继英、何梅、李必雄、吴慧、戴凤英、刘晓辉、陈渝滨、郑文英、 杜涛、梁玉霞。
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YS/T745.4—2010
铜阳极泥化学分析方法第4部分：硒量的测定
碘量法
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定。测定范围：1.00%~15.00%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，硫酸冒烟后，在6mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原硒为单质硒与其他杂质分离，沉淀用酸溶解，以淀粉为指示剂，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3 盐酸（1十20）。 3.4 硝酸（pl.42g/mL）。 3.5 硫酸（pl.84g/mL）。 3.6 酒石酸。 3.7 盐酸羟胺。 3.8尿素。 3.9 淀粉溶液（5g/L）：称取0.25g淀粉于100mL烧杯中，加少量水润湿，然后加入20mL沸水，煮至清亮，冷却后稀释至50mL，摇勾。 3.10碘化钾溶液（100g/L）：称10g碘化钾，以水溶解并稀释至100mL，混匀后贮存于棕色点滴瓶中。 3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O:)~0.1mol/L]： 3.11.1配制：称26g硫代硫酸钠（NazSzO，·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 3.11.2标定：称取0.18g预先在120℃士2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于250mL锥形烧杯中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1十4），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃），用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2mL淀粉溶液（3.9），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
m×1000
C=7
.....(1)
(V,-V.).M
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式中：
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
V，一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；
M——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol[M(KCh:0.)=49.031]
m一重铬酸钾的质量，单位为克（g）。
4试样
4.1试样粒度应不大于0.098mm。 4.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5分析步骤
5.1试料
称取试样0.50g，精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250mL锥形烧杯中，加入10mL硝酸（3.4)，低温加热溶解，蒸发至2mL左右，加入5mL硫酸（3.5），加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表血及杯壁。 5.4.2加人100mL盐酸（3.2），加热至微沸，使可溶性盐类溶解。取下加1g～2g酒石酸（3.6）、 2g～4g盐酸羟胺（3.7），揽拌溶解。保持溶液微沸直至沉淀完全变黑后，用慢速滤纸过滤。 5.4.3用盐酸（3.3）洗涤烧杯和沉淀各5次，水洗沉淀约10次。 5.4.4将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加10mL盐酸（3.1）、5滴硝酸（3.4），置于60℃~70℃水浴上加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎并搅拌，待沉淀完全溶解后，取下，加人100mL水、2g尿素（3.8），煮沸 3min，取下冷却至室温。 5.4.5在充分搅拌下，加入3mL淀粉溶液（3.9），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.11）滴定约2mL后，加人2滴碘化钾溶液（3.10），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.11）滴定至蓝色消失。再加人几滴碘化钾溶液（3.10），继续滴定至蓝色消失，如此反复，直至加人碘化钾溶液（3.10）后溶液不变蓝色即为终点。
6分析结果的计算
硒的含量以硒的质量分数W计，数值以%表示，按公式（2）计算：
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Ws.=--(V, -Vo) .M, ×10-
(2)
X100
4m
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
V. 滴定时，试料溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定时，空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M, 硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m。 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限 6.17
Ws/% T/%
3. 11 0.15
8.92 0.20
11.93 0.22
14,92 0.24
0.17
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
ws/% R/%
3. 11 0.18
8.92 0.25
6.17 0.20
11.93 0.28
14.92 0.32
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准铜阳极泥化学分析方法第4部分：硒量的测定
碘量法 YS/T745.4—2010
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版》 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21524定价14.00元
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