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HG/T 2895-2012 溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠)

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 氨基 磺酸钠 钠盐 2895 蒽醌 溴氨酸

内容简介

HG/T 2895-2012 溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠) ICS71.100.01;87.060.10 G 56 备案号:38662—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2895—2012 代替HG/T2895—2005
溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱-2-磺酸钠)
Bromaminic acid,sodium salt
(1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid, sodium salt)
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2895—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2895-—2005《溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)》,与HG/T2895—2005
相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见1);增加了1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸含量指标测定方法(见3、5.3)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:台州市前进化工有限公司、昌邑永宁化工厂、台州市东风化工有限公司、沈阳化工
研究院有限公司。
本标准主要起草人:蒲爱军、孙扬、金志伟、陈国海、陈日刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2895—1982、HG/T2895-—1992、HG/T2895—2000、HG/T2895—2005。
I HG/T2895—2012
溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于溴氨酸钠盐的产品质量控制。 结构式:
NH2
SO,Na
分子式:C14HzBrNNaOsS 相对分子质量:404.17(按2009年国际相对原子质量) CASRN:6258-06-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
溴氨酸钠盐的质量要求应符合表1的规定。
表1溴氨酸钠盐的质量要求
指 标
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5. 3 5.3 5.3 5. 4 5. 5
优等品红色或橘红色结晶颗粒或粉末 96. 00
合格品
(1)外观 (2)溴氨酸钠盐的质量分数(HPLC)/% (3)1-氨基葱醒-2-磺酸含量(HPLC)/% (4)1-氨基葱醒的含量(HPLC)/% (5)1-氨基-2,4-二溴葱醒的含量(HPLC)/% (6)1-氮基-4-溴葱醒的含量(HPLC)/% (7)1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸的含量(HPLC)/% (8)水不溶物的质量分数/% (9)水分的质量分数/%
90. 00 0.30 0. 30 0. 40 0.50 0. 30 0. 50 4. 00
> ≤ ≤ < ≤ ≤ < ≤
0. 10 0. 10 0.10 0. 20 0. 15 0.10 3. 00
1 HG/T2895—2012
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5试验方法 5.1-般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定, 5.3溴氨酸钠盐及有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以甲醇、水和十六烷基三甲基溴化铵离子对试剂为流动相,分离溴氨酸钠盐及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积外标法测定溴氨酸钠盐含量,用峰面积归一化法测定有机杂质的含量。 5.3.2试剂和材料
a) 甲醇:色谱纯; b) 十六烷基三甲基溴化铵; c) 溴氨酸钠盐标准品; d) 十六烷基三甲基漠化铵的甲醇溶液:0.5g/L; e) 移液管:5mL。
5.3.31 仪器设备
a) 输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; b) 检测器:254nm单波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; c) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相5μmODSC18; d) 色谱工作站或积分仪; e) 注射器:2.5mL; f) 定量环:20μL; g) 超声波发生器。
5.3.4 色谱分析条件
a) 流动相:十六烷基三甲基漠化铵甲醇溶液与水的体积比=75:25; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d)柱温:室温。 可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5标准溶液的制备
称取约0.10g(精确至0.0001g)经(150℃土5℃)干燥至恒量的溴氨酸钠盐标准品于100mL容量瓶中,用水溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡、充分溶解,为标准溶液A。用移液 2 HG/T2895—2012
管吸取5mL标准溶液A于25mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度为标准溶液A',盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡脱气后备用(此标准溶液保存期为一周)。 5.3.6样品溶液的制备
称取约0.1g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中,用水溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡、充分溶解,为样品溶液B。用移液管吸取5mL样品溶液B于25mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度为样品溶液B',盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡脱气后备用。 5.3.7测定步骤
待仪器运行稳定后,分别吸取标准溶液A'和样品溶液B分别注入20uL定量环中,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图1)。 5.3.8结果计算
溴氨酸钠盐含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算:
Aimsws
(1)
W1= Asm1
式中: A1"—试样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值; ms- 标样的质量数值,单位为克(g); Ws—一标样溴氨酸钠盐的质量分数,以%表示; As—一标样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值;
试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 溴氨酸钠盐中各有机杂质含量以W;计,数值用%表示,按式(2)计算:
m1-
A;
W A; X100
(2)
式中: A;—试样溶液中各有机杂质的峰面积数值; A,一试样溶液中溴氨酸钠盐及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差
溴氨酸钠盐含量平行测定结果之差应不大于0.80%(质量分数),其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.10色谱示意图
色谱示意图见图1。
3 HG/T2895—2012
0
80
60
旨 40
20
10
11
6.7 11
2
10 7 1-氨基葱醒-2-磺酸; 8---1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸;
20
25
5
时间/min 15
1,2—溶剂; 3-1-氨基葱醒; 4—1-氨基-4-溴葱醒; 5— 一葱醒; 6——未知物;
溴氨酸钠盐; 10- -1-氨基-2-溴葱醒; 11- -1-氨基-2,4-二溴葱醒。
9~
图1溴氨酸钠盐色谱示意图
5.4水不溶物的测定
按GB/T2381-2006规定的方法进行。称样量1g3g(精确至0.0001g),G3玻璃埚式过滤器在100℃~105℃烘箱中烘2h后称量。
水不溶物平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.5水分的测定
按GB/T2386-2003中烘干法的规定进行,称样量1g~2g(精确至0.0001g),烘干温度为 150℃±5℃。
水分平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
溴氨酸钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的溴氨酸钠盐都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 HG/T2895—2012
7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
溴氨酸钠盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称; b)生 生产厂名称、地址; c)生产日期、批号和等级; d)生产许可证编号和标志; é)净含量。
7.2标签
溴氨酸钠盐产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
溴氨酸钠盐用内衬塑料袋(塑料袋应扎口)的铁桶或编织袋包装。每桶(袋)净含量25kg土0.25kg 或50kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
溴氨酸钠盐的运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装,避免产品直接暴露于空气中,防止变质。 7.5贮存
溴氨酸钠盐应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
5 中华人民共和国
化工行业标准
溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)
HG/T 2895---2012 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张 字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1489
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换
定价:10.00元
版权所有 「违者必 ICS71.100.01;87.060.10 G 56 备案号:38662—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
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溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱-2-磺酸钠)
Bromaminic acid,sodium salt
(1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid, sodium salt)
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2895—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2895-—2005《溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)》,与HG/T2895—2005
相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见1);增加了1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸含量指标测定方法(见3、5.3)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:台州市前进化工有限公司、昌邑永宁化工厂、台州市东风化工有限公司、沈阳化工
研究院有限公司。
本标准主要起草人:蒲爱军、孙扬、金志伟、陈国海、陈日刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2895—1982、HG/T2895-—1992、HG/T2895—2000、HG/T2895—2005。
I HG/T2895—2012
溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于溴氨酸钠盐的产品质量控制。 结构式:
NH2
SO,Na
分子式:C14HzBrNNaOsS 相对分子质量:404.17(按2009年国际相对原子质量) CASRN:6258-06-6
2规范性引用文件
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GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
溴氨酸钠盐的质量要求应符合表1的规定。
表1溴氨酸钠盐的质量要求
指 标
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5. 3 5.3 5.3 5. 4 5. 5
优等品红色或橘红色结晶颗粒或粉末 96. 00
合格品
(1)外观 (2)溴氨酸钠盐的质量分数(HPLC)/% (3)1-氨基葱醒-2-磺酸含量(HPLC)/% (4)1-氨基葱醒的含量(HPLC)/% (5)1-氨基-2,4-二溴葱醒的含量(HPLC)/% (6)1-氮基-4-溴葱醒的含量(HPLC)/% (7)1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸的含量(HPLC)/% (8)水不溶物的质量分数/% (9)水分的质量分数/%
90. 00 0.30 0. 30 0. 40 0.50 0. 30 0. 50 4. 00
> ≤ ≤ < ≤ ≤ < ≤
0. 10 0. 10 0.10 0. 20 0. 15 0.10 3. 00
1 HG/T2895—2012
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5试验方法 5.1-般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定, 5.3溴氨酸钠盐及有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
采用高效反相离子对色谱法,在C18柱上,以甲醇、水和十六烷基三甲基溴化铵离子对试剂为流动相,分离溴氨酸钠盐及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积外标法测定溴氨酸钠盐含量,用峰面积归一化法测定有机杂质的含量。 5.3.2试剂和材料
a) 甲醇:色谱纯; b) 十六烷基三甲基溴化铵; c) 溴氨酸钠盐标准品; d) 十六烷基三甲基漠化铵的甲醇溶液:0.5g/L; e) 移液管:5mL。
5.3.31 仪器设备
a) 输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; b) 检测器:254nm单波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; c) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相5μmODSC18; d) 色谱工作站或积分仪; e) 注射器:2.5mL; f) 定量环:20μL; g) 超声波发生器。
5.3.4 色谱分析条件
a) 流动相:十六烷基三甲基漠化铵甲醇溶液与水的体积比=75:25; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d)柱温:室温。 可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5标准溶液的制备
称取约0.10g(精确至0.0001g)经(150℃土5℃)干燥至恒量的溴氨酸钠盐标准品于100mL容量瓶中,用水溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡、充分溶解,为标准溶液A。用移液 2 HG/T2895—2012
管吸取5mL标准溶液A于25mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度为标准溶液A',盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡脱气后备用(此标准溶液保存期为一周)。 5.3.6样品溶液的制备
称取约0.1g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中,用水溶解稀释至刻度,盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡、充分溶解,为样品溶液B。用移液管吸取5mL样品溶液B于25mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度为样品溶液B',盖紧瓶塞,置于超声波发生器中振荡脱气后备用。 5.3.7测定步骤
待仪器运行稳定后,分别吸取标准溶液A'和样品溶液B分别注入20uL定量环中,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图1)。 5.3.8结果计算
溴氨酸钠盐含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算:
Aimsws
(1)
W1= Asm1
式中: A1"—试样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值; ms- 标样的质量数值,单位为克(g); Ws—一标样溴氨酸钠盐的质量分数,以%表示; As—一标样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值;
试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 溴氨酸钠盐中各有机杂质含量以W;计,数值用%表示,按式(2)计算:
m1-
A;
W A; X100
(2)
式中: A;—试样溶液中各有机杂质的峰面积数值; A,一试样溶液中溴氨酸钠盐及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差
溴氨酸钠盐含量平行测定结果之差应不大于0.80%(质量分数),其他有机杂质平行测定结果之差应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.10色谱示意图
色谱示意图见图1。
3 HG/T2895—2012
0
80
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旨 40
20
10
11
6.7 11
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10 7 1-氨基葱醒-2-磺酸; 8---1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸;
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时间/min 15
1,2—溶剂; 3-1-氨基葱醒; 4—1-氨基-4-溴葱醒; 5— 一葱醒; 6——未知物;
溴氨酸钠盐; 10- -1-氨基-2-溴葱醒; 11- -1-氨基-2,4-二溴葱醒。
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图1溴氨酸钠盐色谱示意图
5.4水不溶物的测定
按GB/T2381-2006规定的方法进行。称样量1g3g(精确至0.0001g),G3玻璃埚式过滤器在100℃~105℃烘箱中烘2h后称量。
水不溶物平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.5水分的测定
按GB/T2386-2003中烘干法的规定进行,称样量1g~2g(精确至0.0001g),烘干温度为 150℃±5℃。
水分平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
溴氨酸钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的溴氨酸钠盐都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 HG/T2895—2012
7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
溴氨酸钠盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a)产品名称; b)生 生产厂名称、地址; c)生产日期、批号和等级; d)生产许可证编号和标志; é)净含量。
7.2标签
溴氨酸钠盐产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
溴氨酸钠盐用内衬塑料袋(塑料袋应扎口)的铁桶或编织袋包装。每桶(袋)净含量25kg土0.25kg 或50kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
溴氨酸钠盐的运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装,避免产品直接暴露于空气中,防止变质。 7.5贮存
溴氨酸钠盐应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
5 中华人民共和国
化工行业标准
溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)
HG/T 2895---2012 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
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购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
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