ICS 75.080 E 30
现行有数桦缘
中华人民共和国国家标准
GB/T6986—2014 代替GB/T6986—1986
石油产品浊点测定法
Standard test methodfor cloud point of petroleumproducts
2014-02-19发布
2014-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
0 数码防伪 GB/T6986—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6986—1986《石油浊点测定法》，与GB/T6986—1986相比，主要技术变化如下：
名称修改为《石油产品浊点测定法》；扩宽了适用范围，增加了生物柴油和生物柴油调合燃料（见第1章）；增加了试样色度的要求，即试样色度为不大于3.5，对于色度大于3.5的试样，本标准也可以测定，但精密度不适合（见第1章）；增加了自动方法（见第1章、第8章、9.2、第10章）；增加了手动方法为仲裁方法的说明（见第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）、“术语和定义”（见第3章）；“方法应用”（见第5章）和 “报告”（见第11章）；增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3)；增加了符合GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计（见7.1.1)；试管内径和试管刻线处容积的要求不同；对套管的描述不同； -增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸的要求及处理步骤（见7.2.2)；冷浴温度控制略有差异；试样在冷浴中转移温度有所变化；精密度有所变化。
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD2500-11《石油产品浊点的标准试验法》。本标准与 ASTMD2500-11的主要技术差异如下：
-增加了自动方法，自动方法内容依据ASTMD5771-12《石油产品浊点测定法（光学检测分级冷却法）》（见第1章、第8章、9.2和第10章)；在“规范性引用文件”中将引用标准修改为我国现行的国家标准和行业标准（见第2章）； -增加了相应术语和定义（见3.3、3.5和3.6)；增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3）；增加了符合我国GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计（见7.1.1)；增加了试管刻线处的容积要求（见7.1.2）；增加了试剂和材料、清洗溶剂的规格要求（见7.2、8.2）；增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸要求及处理步骤（见7.2.2)。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会
(SAC/TC280/SC1)归口。
本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司茂名分公司。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司
兰州润滑油研发中心、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司、中华人民共和国茂名出入境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司润滑油北京研发中心。
本标准主要起草人：党晨霞、王雪梅、潘小霞、黄红霞、高云、李玲、梁玉权、崔海鸥。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6986—1986。
I GB/T6986—2014
石油产品浊点测定法
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本标准规定了石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料浊点的手动和自动两种测定方法，手动法为仲裁方法。
本标准仅适用于测定在40mm层厚时透明、且浊点低于49℃的石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料的浊点。
注：本标准所测定试样的色度为≤3.5（按GB/T6540测定），本标准也可用于色度>3.5试样的浊点测定，但本标准
的精密度不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB1922—2006油漆及清洗用溶剂油 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988) GB/T6540石油产品颜色测定法 GB/T15000.3 标准样品工作导则（3） 标准样品 定值的一般原则和统计方法
(GB/T15000.3—2008,ISOGuide35:2006,IDT)
GB/T 15000.7 标准样品工作导则（7） 标准样品 生产者能力的通用要求 (GB/T15000.7—2012,ISOGuide34:2009,IDT)
GB17602工业已烷 JB/T8622工业铂热电阻技术条件及分度表（JB/T8622—1997，neqIEC751：1983)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
生物柴油biodiesel 一种衍生于植物油或动物脂肪，由长链脂肪酸单烷基酯组成的燃料，以BD100表示。 注：典型的生物柴油是植物油或动物脂肪在催化剂作用下与醇(如甲醇或乙醇)反应所生成的单脂。燃料可能包含
高达14种不同类型的脂肪酸，通过化学作用转换的脂肪酸甲酯(FAME)。
1 GB/T6986—2014
3.2
生物柴油调合燃料biodieselfuelblend 一种生物柴油与石油馏分燃料的混合物，以BX表示，其中××代表生物柴油的体积百分比。
3.3
馏分燃料distillatefuels 由一次加工或二次加工得到的常压或减压馏分油及其产品燃料。
3.4
浊点cloudpoint 在规定条件下，清澈透明的液体石油产品、生物柴油及生物柴油调合燃料由于蜡晶体的出现而首次
呈雾状或浑浊时的最高温度，以℃表示。
注1：对于许多观察者来说，蜡晶体簇看起来像一团发白的或乳状泽浊的斑点，方法因此而得名。当试样温度下降
至足够低，导致蜡晶体的形成，就会出现浑浊。对手许多试样，结晶首先出现在温度最低的试管壁四周较低处。试样性质的不同使浊点出现的浑浊或结晶的大小和位置也有所不同。有些试样会形成很大、易于观察的品体簇，而其他试样则仅能形成刚好能被察觉晶体。
注2：继续冷却到温度比浊点低，晶体簇会向各个方向生长，例如，在试管较低处的周围，向试管的中心，或垂直方向
生长。晶体会沿着底部四周形成一个环，当温度继续降低时，大量品体将覆盖试管底部。但是，浊点的定义是：当晶体刚刚出现时的温度，而不是在试管底部已形成整圈或一层蜡时的温度。
注3：通常，能迅速形成大品体筷的试样，浊点比较容易测定，如含蜡的试样。晶体簇与液体同透明度的差别是很明
显的。另外当试样被照亮时，在晶体簇中可观察到光反射点，对于其他较难观察的试样，如环烷基、加氢和那些低温流动性已发生化学变化的试样，浑浊的出现会很不明显：晶体变大速度很慢，透明度差别微小，晶体
簇的边界混淆。当这些试样的温度降至比油点低时，涅消会加重。试样中如果含有微量水时也会出现这种现象。对于这些难测定的试样，在测试前先脱水，就能减少干扰
注4：测试浊点的目的是检测试样中错晶体的存在，尽管微量水和无机化合物也可能存在。测浊点的目的是为了获
得试样从单 一的液相转变成固 液两相共存时的温度 本标准的目的不在于测定试样中微量成分（如水）的相变
3.5
有证标准样品（CRM) certified reference material 由稳定的烃类物质组成，按照GB/T15000.7和CB/T15000 或者是经指定试验方法的实验室
间，确定了本标准浊点的其他稳定的石油产品组成。 3.6
标准样品（RM） reference material 使用已用CRM校验的仪器，对一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，至少通过三个及以上
实验室参加的实验室间特定方法的试验，统计分析结果，剔除异常值后，计算结果的算术平均值或中位值。
注：改写了GB/T15000.3—2008定义的3.1。
4方法概要
将清澈透明的试样放人仪器中，以分级降温的方式冷却试样。通过目测观察或光学系统的连续监控，来判断试样是否有蜡晶体的形成。当试管底部首次出现蜡晶体而呈现雾状或浑浊的最高试样温度，即为试样的浊点，用℃表示。
5方法应用
对于石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料，浊点是特定用途时能有效使用的最低温度指标。太
2 GB/T6986—2014
多的蜡结晶会堵塞某种燃料系统的过滤器。
6取样和试样制备
6.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756进行。 6.2试样常温下应是流动、透明、无杂质的。 6.3若试样含水，可用下列之一进行脱水处理。在处理全过程中应保持环境的相对湿度不大于75%，过滤时应保持试样温度高于预期浊点至少14℃，但不能超过49℃。 6.3.1如果试样在常温下不透明，应将试样温度调到至少高于预期浊点14℃，用干燥的滤纸（7.2.2)过滤直至试样完全清澈。
注：蜡晶体形成的浑浊或雾状总是最先出现在温度最低的试管底部。而通常由于油中含有痕量水引起的轻微雾状
会遍及整个试样，且随着温度下降，慢慢会变得更明显。一般来说，此种水雾不干扰蜡浊点的测定。若有干扰，用干燥滤纸过滤即可。
6.3.2对于柴油，如果出现的雾状较浓，则取100mL新试样和5g无水硫酸钠（7.2.1），摇动至少5min，静置至澄清，并用干燥滤纸（7.2.2）过滤，只要时间足够，用此方法将可脱除或足以减少水雾，便于操作者正确观察蜡结晶所呈现的浑浊现象。
注：无水硫酸钠的量，可根据试样中的含水量，酌情增减，主要是以能清楚观察浊点为最佳的量。
7手动法
7.1仪器
浊点手动测定仪如图1所示，包括下述组件： 7.1.1温度计
注：低温温度计宜在低温下竖立保存。 7.1.1.1恒温浴（孔温）使用的温度计
全浸式，符合GB/T514一2005中GB-38温度计的技术要求。测温范围一80℃～十20℃，分度值 0.5℃。 7.1.1.2试管（测定试样）中使用的温度计
局浸式，符合GB/T514一2005中GB-36和GB-37温度计的技术要求。其中GB-36号为低温范围温度计，测温范围一80℃～+20℃，分度值1℃；GB-37号为高温范围温度计，测温范围一38℃～ +50℃，分度值1℃。 7.1.2试管
平底、圆筒状，由透明玻璃制成，内径30.0mm~32.4mm，外径33.2mm~34.8mm，高115mm~ 125mm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部54mm土3mm处标有一刻线，刻度线处的容积为 45mL±0.5mL。
3 GB/T 6986—2014
单位为毫米
套管内径44.2~45.8 试管内径30.0~32.4 试管外径33.2~34.8
说明：
一圆盘 2——冷浴 3——垫圈 4—试管 5—套管 6——冷浴被面位置； 7——软木塞
-
一温度计
8-
图1浊点测定仪
7.1.3套管
平底的金属或玻璃材质圆简，内径44.2mm~45.8mm，高约115mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过25mm。 7.1.4软木塞
与试管配套使用，塞的中心有孔，可插温度计。 7.1.5垫片
软木或毛毡制成，厚6mm，直径与套管内径相同。 7.1.6垫圈
环形，厚约5mm，要求能紧贴试管外壁，在套管内可松动。垫圈可由软木、毛毡或其他合适的材料制成，只要垫圈的弹性足以紧贴试管，硬度足能保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管接触。 GB/T6986—2014
7.1.7冷浴
要达到本标准所规定的温度，且能把套管牢牢固定在垂直的位置。所需浴温尽可能用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴温要求维持在规定温度的士1.5℃范围之内。一般常用的冷却剂见表1。
表1冷浴介质和浴温冷却介质
浴温/℃ 0±1.5 —18±1.5 33±1.5 51±1.5 69±1.5
冰和水碎冰和氯化钠晶体，或丙酮或溶剂油或乙醇或甲醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度
7.2试剂和材料 7.2.1 脱水剂
无水硫酸钠，分析纯。 注：宜在100℃~105 C的烘箱中烘干1h一2h，至恒重，放在于燥器中待用。现烘现用会更好。
7.2.2 滤纸
定性或定量滤纸。 注：宜在 100℃ 一105℃的烘箱中烘干至恒重，放在主燥器中待用，现烘现用会更好。
7.2.3 冷却剂 7.2.3.1 冰和水。 7.2.3.2氯化钠晶体，化学纯。 7.2.3.3 固体二氧化碳（干冰） 7.2.3.4 丙酮：化学纯。
警告：极易燃。 7.2.3.5溶剂油：符合GB1922—2006中3号要求。
警告：易燃，蒸气有毒。 7.2.3.6无水乙醇：化学纯。
警告：易燃。 7.2.3.7无水甲醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。！ 7.3试验步骤 7.3.1将试样(6.1)注人试管(7.1.2)至刻线处。 7.3.2用带有温度计的软木塞塞紧试管。如果预期浊点高于一36℃，选用GB-37温度计（7.1.1.2)；如果预期浊点低于一36℃，则选用GB-36温度计(7.1.1.2)。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧
5 GB/T6986—2014
塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计的水银球刚好接触到试管底部。
注：温度计偶尔会出现断线，而不能立即检查出来。可定期检查温度计。只有当温度计不浸人浴时读数为室温，而
浸人冰浴时读数为0℃土1℃时才能使用。或者，将温度计浸人一个已知准确温度的冷浴来核查。
7.3.3垫片、垫圈和套管内都应洁净、干燥。将垫片放入套管底部。在放入试管前，垫片和套管应先放人冷却介质中至少10min。当空套管冷却时可以盖上盖子。将垫圈套入试管，离底部约25mm，并将试管插入套管。绝不准许将试管直接放人冷却介质内。
注：垫片、垫圈和套管内如果不洁净、不干燥，会导致霜的形成，这样可能造成错误结果。 7.3.4冷浴保持在0℃±1.5℃范围内。 7.3.5每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动试样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放人套管。完成整个过程不应超过3s。
注：当试管温度很低，拿出试管进行浊点现象观察时，试管外壁会被薄薄的水雾笼罩，此时可用无水乙醇快速擦拭
试管，便于观察。
7.3.6当试样冷却至9℃还未出现浊点，则将试管移人温度保持在一18℃土1.5℃的第二个浴套管中。 在转移试管过程中不能转移套管。若试样冷却至一6℃还未显示浊点，则将试管移人温度保持在一33℃士1.5℃的第三个浴套管中。为了测定很低的浊点，需要增加几个浴，每个浴的浴温应与表2一致。在所有情况下，如果试管中的试样没有出现浊点和已识别试样当前使用的浴温达到了表2对应试样温度范围中的最低温度，应将试管转移至下一个冷浴。
表2冷浴和试样温度
浴的序号
浴温设定/℃ 0±1.5 18±1.5 33±1.5 51±1.5 69±1.5
试样温度范围/℃
1
开始～9 9~-6 6~-24 -24~-42 —42~—60
2 3 4
5
7.3.7当连续冷却的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计读数为浊点，读准至1℃。
8自动法 8.1仪器 8.1.1光学浊点测定仪：本方法所描述的自动浊点测定仪，是由一个微处理控制器组成，微处理控制器可以控制一个或多个独立的测定单元。该仪器应具备以下功能：根据具体冷却程序单独控制每个单元的温度；不断监控试样温度；不从套管中移出试管也能探测到试管底部浊点的出现，并显示精确到 0.1℃或1℃的结果（见图2)。 8.1.2温度探测器：应符合JB/T8622标准PT100的A级：△T=士（0.15十0.002ITI），测量范围为一50℃～十80℃，温度探测器应与试管底部接触。 8.1.3试管：圆筒状，透明玻璃制成，底部有镜面，外径34mm士0.5mm，壁厚1.4mm士0.15mm，高 120mm士0.5mm，底部厚2.0mm士0.5mm，距试管内底54mm士0.5mm处有标线指示试样高度。 8.1.4套管：黄铜材质，圆筒形，平底，深113mm士0.2mm，内径45mm士0.1mm。根据特定冷却程序冷却套管。 8.1.5循环冷浴：装有一个循环泵（内部系统配备或外部系统配备均可），能够保持的温度至少比最低
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