ICS71.080.70 G 17 备案号：54443—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4989—2016
工业用-丁内酯
-Butyrolactoneforindustrialuse
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4989—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：迈奇化学股份有限公司。 本标准参加起草单位：四川天华富邦有限责任公司、山东汇盈新材料科技有限公司、中盐安徽红
四方股份有限公司。
本标准主要起草人：闫广学、宋国全、吴正岭、吴彦彬、杨素阁、周志明、许学仁、罗守元
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I HG/T4989—2016
工业用-丁内酯
1范围
本标准规定了工业用-丁内酯的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由1，4-丁二醇脱氢或顺酐加氢法生产的工业用-丁内酯。 分子式：CHO2 结构式：
相对分子质量：86.09（按2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T325.1包装容器钢桶第一部分：通用技术要求 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位----铂-钻色号） GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 13508 聚乙烯吹塑桶 GB/T 14642 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
3要求
3.1外观
无色透明液体，无可见杂质。
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1 HG/T4989—2016
3. 2 技术要求
工业用-丁内酯应符合表1所示的技术要求
表 1 技术要求
指 标
项 目
电子级 99. 9 0. 03 10 0. 05 0. 05 0. 005 0. 03 0. 30 1. 00 1. 00 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 50 0.50
优等品 99.7 0. 05 10 0. 10
合格品 99.5 0. 10 30 一
≥ ≤ N M ≤ ≤ ≤ ≤ N ≤ N ≤ ≤ ≤ ≤ M
-丁内酯。w/% 水分，w/% 色度/Hazen单位（铂-钴色号） 1,4-丁二醇，u/% 四氢呋喃，/% 乙缩醛，w/% 酸值（以丁酸计），w/%
0. 05
Cl- /(mg/kg) SO2-/(mg/kg) NO; /(mg/kg) Fe/(mg/kg) Cu/(mg/kg) Zn/(mg/kg) Pb/(mg/kg) Na/(mg/kg) K/(mg/kg)
阴离子
金属离子
试验方法 4.1 警告
4
本试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况，操作者应当采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定
试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
试验方法所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3外观
取适量样品于比色管中，在自然光下或日光灯下目视观察。
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2 HG/T4989—2016
4.4-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃、乙缩醛含量的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法计算各组分的含量。 4. 4. 2 2试剂 4.4.2.1氨气或氮气：体积分数大于99.99%。 4.4.2.2 ：氢气：体积分数大于99.99%。 4.4.2.3 ：空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处理。 4.4.3仪器 4. 4.3. 1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，仪器线性范围满足试验要求。 4. 4.3.2 记录仪：色谱数据工作站或色谱数据处理机。 4.4.3.3 进样器：自动进样器或5uL、10uL微量注射器。 4.4.4 4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图、各组分相对保留值和相对校正因
子见附录A。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱固定相色谱柱汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱箱温度载气（He或N2）流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）尾吹气（He或N2）流量/（mL/min）进样量/μL 分流比
键合交联聚乙二醇-20M（PE(-20M）熔融石英毛细管柱30mX0.32mm×0.5μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 250 250 程序升温：初温60℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至120℃，再直接以5℃/min的速率升温至180℃，保持5min 2.0(He)或1.4(N2) 30 300 25 0. 2 40 : 1
4.4. 5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。
(19) HG/T 4989—2016
校正因子的测定见附录A的A.3。 4.4.6 结果计算
-丁内酯、1，4-丁二醇、四氢喃、乙缩醛的质量分数wi，数值以%表示，按公式（1）计算：
fiA;
W= Zf:A; X（100-w1）
:(1)
..
+++++
式中： A；组分i的色谱峰面积； f：——组分讠的相对校正因子；
W1——本标准4.5中测得的水分的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。-丁内酯含量的两次平行测定结果的绝对差值不
大于0.05%；其他组分含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10 %。 4.5水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测
定值的算术平均值的10%。 4.6色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.7酸值的测定 4.7.1方法提要
称取一定量的试样，用中性无水乙醇溶解，氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，以酚为指示剂。 根据氢氧化钾乙醇标准滴定溶液消耗的量，计算试样中的酸值（以丁酸计）。 4.7.2试剂 4.7.2.1无水乙醇。 4.7.2.2氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH)=0.02mol/L。 4.7.2.3酚酞指示剂：10g/L。 4.7.3仪器
微量碱式滴定管：10mL，分度值0.05mL。
4.7.4 分析步骤
量取50mL无水乙醇，置于干燥的锥形瓶中，加人3滴～5滴酚酞指示剂，加热至微沸腾，趁热用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并保持15s不褪色，得中性无水乙醇。
称取约20g-丁内酯试样，精确至0.0001g。置于热的中性无水乙醇中，溶解。用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，滴定中充分摇动，滴定至溶液呈淡粉红色，并保持溶液颜色15s不褪色，记录所消耗的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积。
(20)
4 HG/T 4989—2016
4.7.5 结果计算
酸值（以丁酸计）的质量分数W2，按公式（2）计算：
VcM×10-3
X100%
(2)
W2=
m
式中： V一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）； M—丁酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=88.1）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.8 3阴离子的测定 4.8.1方法提要
采用离子色谱仪法。在推荐的色谱操作条件下，试样通过淋洗液的带动经色谱柱使其中的阴离子
分离，用电导检测器检测，工作曲线法定量。 4.8.2试剂 4.8.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 4.8.2.2氯离子（Cl-）标准贮备液：100mg/L。
按GB/T14642的要求配制，并稀释10倍。 4.8.2.3硝酸根离子（NO3）标准贮备液：100mg/L。
按GB/T14642的要求配制，并稀释10倍。 4.8.2.4硫酸根离子（SO-）标准贮备液：100mg/L。
按GB/T14642的要求配制。 4.8.3 3仪器 4.8.3.1离子色谱仪：配备电导检测器，整机配置有抑制器，整机灵敏度、稳定性符合GB/T14642 的有关规定，仪器线性范围满足试验要求。 4.8.3.2淋洗液泵。 4.8.3.3数据处理系统：色谱数据处理工作站。 4.8.3.4进样器：自动进样器或50μL、100μL微量注射器。 4.8.3.5 一次性针筒式过滤器：水系和油系，滤孔孔径0.45μm。 4.8.42 分析条件
本标准推荐的阴离子色谱柱和典型色谱操作条件见表3。典型离子色谱图参见附录B。其他能够达到同等分离程度的离子色谱柱和色谱操作条件均可使用。
(21)
5 HG/T4989—2016
表3推荐的阴离子色谱柱和典型色谱操作条件
参 数
项 目
分析柱AS11-HC+保护柱AG11-HC 分析柱250mmX4mm，保护柱50mmX4mm
阴离子色谱柱色谱柱尺寸（柱长×柱内径）检测器柱温淋洗液洗脱方式淋洗液流速/（mL/min）检测电流/mA 定量环/μL
电导检测器
室温
氢氧化钾水溶液：20mmol/L
等梯度洗脱
1. 0 90 25
4.8.5 5分析步骤 4.8.5.1 仪器的准备
按照仪器使用说明书调试仪器，达到表3所列色谱操作条件，平衡系统至基线平稳。 4.8.5.2 标准混合溶液的制备
按照标准混合溶液的不同浓度水平，按表4的要求或根据阴离子实际浓度调整，移取规定体积的各阴离子标准贮备液，注人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成标准混合溶液，该溶液现用现配。
标准混合溶液中CI-、NO、SO2-浓度应接近试样中实际阴离子浓度。配制至少5个不同浓度水平的标准混合溶液，包括空白溶液，浓度以mg/L表示。
表4 阴离子标准混合溶液制备 0
标准混合溶液浓度/（mg/L) 移取标准贮备液体积/mL
0. 5 0. 5
1. 0 1. 0
2. 0 2. 0
4. 0 4. 0
0
4.8.5.3 标准工作曲线的绘制
在调试好的色谱操作条件下，将不同浓度水平的标准混合溶液经一次性针筒式水系过滤器过滤，进样测定。以阴离子浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，分别绘制CI-、NO3、SO2-阴离子的标准工作曲线。 4.8.5.4试样的测定
用一次性针筒式油系过滤器过滤试样，在与绘制标准工作曲线相同的测试条件下将过滤后的试样直接进样分析。由电导检测器定量计算出各被测阴离子的峰面积。
根据各阴离子的峰面积，由相应的标准工作曲线直接查得各阴离子含量，以m；计。 4.8.6 结果计算
某阴离子质量分数w3，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：
w3=mi
(3)
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