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GB/T 5559-2010 环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定

资料类别:行业标准

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推荐标签: 表面活性剂 离子 环氧乙烷 环氧丙烷 测定 浊点 浊点 5559

内容简介

GB/T 5559-2010 环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定 ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5559—2010/ISO1065:1991
代替GB/T5559—1993
环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定
Non-ionic surface active agents obtained from ethylene
oxide and ethylene oxide/propylene oxide block
copolymers--Determination of cloud point
(ISO 1065:1991, Non-ionic surface active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface active agents
Determination of cloudpoint,IDT)
2011-12-01实施
2011-01-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T5559--2010/ISO1065:1991
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5559一1993《环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂
浊点的测定》,与GB/T5559一1993相比,主要技术变化如下:
增加了前言;增加了一个引用文件;增加了精密度章节; -增加了试验报告章节;一增加了采样章节;提高采标程度;本标准用锥形瓶替代碘量瓶;删除了原标准中的5.3以及7.3.2.2。
本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO1065:1991《由环氧乙烷制得的非离子表面活性剂及混合的非离子表面活性剂-—一浊点的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
GB/T22362-—2008实验室玻璃仪器烧瓶(ISO1773:1997,NEQ)为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
-将标准名称改为《环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定》。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位:浙江皇马科技股份有限公司、上海染料研究所有限公司。 本标准主要起草人:李琴、钱建芳、黄伟卿。 本标准历次版本发布情况为:
-GB/T5559—1985,GB/T5559-1993。
I GB/T5559—2010/ISO1065:1991
环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定
1范围
本标准规定了测定非离子表面活性剂浊点的5种方法。 方法A、B及C,主要适用于由环氧乙烷与亲油物缩合衍生的不含氧丙烯基的非离子表面活性剂。
选择A法、B法或C法取决于被测产品水溶液变浑浊时的温度。
方法D和E拟供A、B、C法均不适用的产品,经有关各方协议后采用。这类产品包括混合非离子表面活性剂,如由环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物衍生的非离子表面活性剂。D法和E法的选择取决于被测产品的酸性水溶液变混浊时的温度。但E法不适用于由脂肪酸或脂肪酸酯衍生的产品。
注:由脂肪酸或脂肪酸酯衍生的产品,其浊点只有在证实了测定的重复性后才能测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6367表面活性剂已知钙硬度水的制备(GB/T6367—1997,idtISO2174:1990) GB/T6372—2006表面活性剂和洗涤剂样品分样方法(ISO607:1980,IDT) ISO1773:1976实验室玻璃仪器烧瓶
3方法的选用
注:某些相当纯的环氧乙烷衍生物,如溶解在电导率极低的蒸馏水中,可能不能测定其混独温度。这种情况下,溶
液在一定的温度并不变混浊,而仅观赛到澄清度略微减少。不过,用氯化钠水溶液(234mg/L)代替蒸馏水,可测定混浊温度。
3.1方法A
若试样的水溶液在10℃~90℃间变混浊,则在蒸馏水中进行测定(见8.1)。
3.2方法B
若试样的水溶液在低于10℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时,则在25%(质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(见8.2)。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样,以及不溶于25%(质量分数)二乙二醇丁醚溶液的试样。 3.3方法C
若试样的水溶液在高于90℃时变混浊,则需在密封安内进行测定。使用密封安瓶可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见8.3)。
注:如有关各方意,也可测定在盐溶液中的浊点,但该方法不很灵敏,并且在盐溶液得到的结果与密封安瓶法
得到的结果之间也没有简单的相关性
1 GB/T5559--2010/ISO1065:1991
6.9磁力搅拌器(具加热功能)。
7取样
表面活性剂实验室样品应按GB/T6372-一2006规定制备和贮存。
8测定步骤
要点:浊点与结合到基分子上的环氧乙烷数有关,又取决于溶液的浓度。因此,以明确规定的浓度进行试验室至关重要的。 8.1方法A 8.1.1试样
称取试样0.5g(见第7章),精确至0.01g。
8.1.2测定
将试样放人锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。 将15mL试样溶液倒入试管中,插人温度计,然后将试管移入烧杯中,加热,用温度计轻轻搅拌直
至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度10℃),停止加热,试管仍保留在烧杯中,用温度计轻轻搅拌溶液,使其慢慢冷却,记录混浊消失时的温度。
注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第3章注,关于物质的纯度)。 用不同的试样平行测定二次,平行测定结果之差不大于0.5℃。
8. 2 2方法B 8.2.1试样
称取试样5g(见第7章),精确至0.01g。 8.2.2测定
将试样放入锥形瓶中,加45g二乙二醇丁醚溶液,摇匀,使试样完全溶解。操作同方法A (见8.1.2,从第二段开始)。 8.3方法C 8.3.1试样
称取试样0.5g(见第7章),精确至0.01g。 8.3.2测定(安法)
将试样放人锥形瓶中,加人100mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。 用管吸取试样溶液加人安韶中,深度约40mm,用火将安口封死,再用丝网将安瓶罩住,移入装
有导热体的烧杯中,安上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安爆裂,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图1所示
3 GB/T5559--2010/IS01065:1991
安全屏温度计
密封安颜
试样溶液加热浴揽拌器加热器
ZZ
? (0
图1方法C的测试装置图
将温度计插入加热浴内安瓶旁,开动磁搅拌器并加热。当安内液体变混浊时,停止加热,继续揽搅拌,使其冷却,如同方法A所述(见8.1.2),记录混浊完全消失时的温度。
用不同的试样,进行几次温度测定,直至得到至少两次结果之差不高于0.5℃。 注:如有关各方同意,可在盐溶液中测定浊点,而不用密封安。该方法与方法A(见8.1)相似,但溶解表面活性剂
于100mL50g/L氟化钠水溶液中,而不是1000mL蒸馏水中。
8.4方法D 8.4.1试样
称取试样1g(见第7章),精确至0.01g。 8.4.2测定
将试样放入锥形瓶中,加人50mL盐酸水溶液,摇匀,使试样完全溶解,再加人盐酸溶液至最终体积为100mL
将15mL该溶液加入试管,插温度计于管内,置试管于烧杯内,然后用加热器加热,同时用温度计
搅拌溶液至完全不透明。(不透明性以模糊带状出现,然后聚结。溶液温度应不比不透明性出现时的温度超过10℃)。搅拌使其缓慢冷却。记下不透明带消失时的温度。
注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第3章注)。 用不同的试样,进行几次温度测量,直至得到至少两次结果之差不高于0.5℃。
8.5方法E 8.5.1试样
称取试样1g(见第7章),精确至0.01g。
4 GB/T5559-2010/IS01065:1991
8.5.2测定
将试样放人锥形瓶中,加入100mL钙-丁醇水溶液,摇匀,使试样完全溶解。操作同方法D (见8.4.2第二段开始)。
9分析结果的表述
平行测定结果的差值不高于0.5℃,取平行测定算术平均值为测定结果。将非离子表面活性剂溶
液重新变清或变乳色的平均温度表示至小数第一位,并说明测定时所用介质。
例如:
-5g/L蒸馏水溶液的浊点; -100g/kg二乙二醇丁醚溶液的浊点; 5g/L溶液在密封安内的浊点;
-10g/L1mol/L盐酸溶液的浊点; -10g/L钙-丁醇溶液的浊点。
10精密度
10.1重复性
由同一分析者对同一样品,同时或相继迅速进行的两次测定结果之差应不超过0.5℃。 10.2 再现性
同一样品由两个不同的实验室测得结果之差应不超过1℃。
11 实验报告
实验报告应包括以下内容:完全鉴别样品所需的全部资料;本标准所引用的标准及方法;测量的介质;
结果及表示单位;测定时所注意的异常现象;本标准未规定或任选的所有操作。
5 ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5559—2010/ISO1065:1991
代替GB/T5559—1993
环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定
Non-ionic surface active agents obtained from ethylene
oxide and ethylene oxide/propylene oxide block
copolymers--Determination of cloud point
(ISO 1065:1991, Non-ionic surface active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface active agents
Determination of cloudpoint,IDT)
2011-12-01实施
2011-01-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T5559--2010/ISO1065:1991
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5559一1993《环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂
浊点的测定》,与GB/T5559一1993相比,主要技术变化如下:
增加了前言;增加了一个引用文件;增加了精密度章节; -增加了试验报告章节;一增加了采样章节;提高采标程度;本标准用锥形瓶替代碘量瓶;删除了原标准中的5.3以及7.3.2.2。
本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO1065:1991《由环氧乙烷制得的非离子表面活性剂及混合的非离子表面活性剂-—一浊点的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
GB/T22362-—2008实验室玻璃仪器烧瓶(ISO1773:1997,NEQ)为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
-将标准名称改为《环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定》。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位:浙江皇马科技股份有限公司、上海染料研究所有限公司。 本标准主要起草人:李琴、钱建芳、黄伟卿。 本标准历次版本发布情况为:
-GB/T5559—1985,GB/T5559-1993。
I GB/T5559—2010/ISO1065:1991
环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定
1范围
本标准规定了测定非离子表面活性剂浊点的5种方法。 方法A、B及C,主要适用于由环氧乙烷与亲油物缩合衍生的不含氧丙烯基的非离子表面活性剂。
选择A法、B法或C法取决于被测产品水溶液变浑浊时的温度。
方法D和E拟供A、B、C法均不适用的产品,经有关各方协议后采用。这类产品包括混合非离子表面活性剂,如由环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物衍生的非离子表面活性剂。D法和E法的选择取决于被测产品的酸性水溶液变混浊时的温度。但E法不适用于由脂肪酸或脂肪酸酯衍生的产品。
注:由脂肪酸或脂肪酸酯衍生的产品,其浊点只有在证实了测定的重复性后才能测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6367表面活性剂已知钙硬度水的制备(GB/T6367—1997,idtISO2174:1990) GB/T6372—2006表面活性剂和洗涤剂样品分样方法(ISO607:1980,IDT) ISO1773:1976实验室玻璃仪器烧瓶
3方法的选用
注:某些相当纯的环氧乙烷衍生物,如溶解在电导率极低的蒸馏水中,可能不能测定其混独温度。这种情况下,溶
液在一定的温度并不变混浊,而仅观赛到澄清度略微减少。不过,用氯化钠水溶液(234mg/L)代替蒸馏水,可测定混浊温度。
3.1方法A
若试样的水溶液在10℃~90℃间变混浊,则在蒸馏水中进行测定(见8.1)。
3.2方法B
若试样的水溶液在低于10℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时,则在25%(质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(见8.2)。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样,以及不溶于25%(质量分数)二乙二醇丁醚溶液的试样。 3.3方法C
若试样的水溶液在高于90℃时变混浊,则需在密封安内进行测定。使用密封安瓶可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见8.3)。
注:如有关各方意,也可测定在盐溶液中的浊点,但该方法不很灵敏,并且在盐溶液得到的结果与密封安瓶法
得到的结果之间也没有简单的相关性
1 GB/T5559--2010/ISO1065:1991
6.9磁力搅拌器(具加热功能)。
7取样
表面活性剂实验室样品应按GB/T6372-一2006规定制备和贮存。
8测定步骤
要点:浊点与结合到基分子上的环氧乙烷数有关,又取决于溶液的浓度。因此,以明确规定的浓度进行试验室至关重要的。 8.1方法A 8.1.1试样
称取试样0.5g(见第7章),精确至0.01g。
8.1.2测定
将试样放人锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。 将15mL试样溶液倒入试管中,插人温度计,然后将试管移入烧杯中,加热,用温度计轻轻搅拌直
至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度10℃),停止加热,试管仍保留在烧杯中,用温度计轻轻搅拌溶液,使其慢慢冷却,记录混浊消失时的温度。
注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第3章注,关于物质的纯度)。 用不同的试样平行测定二次,平行测定结果之差不大于0.5℃。
8. 2 2方法B 8.2.1试样
称取试样5g(见第7章),精确至0.01g。 8.2.2测定
将试样放入锥形瓶中,加45g二乙二醇丁醚溶液,摇匀,使试样完全溶解。操作同方法A (见8.1.2,从第二段开始)。 8.3方法C 8.3.1试样
称取试样0.5g(见第7章),精确至0.01g。 8.3.2测定(安法)
将试样放人锥形瓶中,加人100mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。 用管吸取试样溶液加人安韶中,深度约40mm,用火将安口封死,再用丝网将安瓶罩住,移入装
有导热体的烧杯中,安上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安爆裂,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图1所示
3 GB/T5559--2010/IS01065:1991
安全屏温度计
密封安颜
试样溶液加热浴揽拌器加热器
ZZ
? (0
图1方法C的测试装置图
将温度计插入加热浴内安瓶旁,开动磁搅拌器并加热。当安内液体变混浊时,停止加热,继续揽搅拌,使其冷却,如同方法A所述(见8.1.2),记录混浊完全消失时的温度。
用不同的试样,进行几次温度测定,直至得到至少两次结果之差不高于0.5℃。 注:如有关各方同意,可在盐溶液中测定浊点,而不用密封安。该方法与方法A(见8.1)相似,但溶解表面活性剂
于100mL50g/L氟化钠水溶液中,而不是1000mL蒸馏水中。
8.4方法D 8.4.1试样
称取试样1g(见第7章),精确至0.01g。 8.4.2测定
将试样放入锥形瓶中,加人50mL盐酸水溶液,摇匀,使试样完全溶解,再加人盐酸溶液至最终体积为100mL
将15mL该溶液加入试管,插温度计于管内,置试管于烧杯内,然后用加热器加热,同时用温度计
搅拌溶液至完全不透明。(不透明性以模糊带状出现,然后聚结。溶液温度应不比不透明性出现时的温度超过10℃)。搅拌使其缓慢冷却。记下不透明带消失时的温度。
注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第3章注)。 用不同的试样,进行几次温度测量,直至得到至少两次结果之差不高于0.5℃。
8.5方法E 8.5.1试样
称取试样1g(见第7章),精确至0.01g。
4 GB/T5559-2010/IS01065:1991
8.5.2测定
将试样放人锥形瓶中,加入100mL钙-丁醇水溶液,摇匀,使试样完全溶解。操作同方法D (见8.4.2第二段开始)。
9分析结果的表述
平行测定结果的差值不高于0.5℃,取平行测定算术平均值为测定结果。将非离子表面活性剂溶
液重新变清或变乳色的平均温度表示至小数第一位,并说明测定时所用介质。
例如:
-5g/L蒸馏水溶液的浊点; -100g/kg二乙二醇丁醚溶液的浊点; 5g/L溶液在密封安内的浊点;
-10g/L1mol/L盐酸溶液的浊点; -10g/L钙-丁醇溶液的浊点。
10精密度
10.1重复性
由同一分析者对同一样品,同时或相继迅速进行的两次测定结果之差应不超过0.5℃。 10.2 再现性
同一样品由两个不同的实验室测得结果之差应不超过1℃。
11 实验报告
实验报告应包括以下内容:完全鉴别样品所需的全部资料;本标准所引用的标准及方法;测量的介质;
结果及表示单位;测定时所注意的异常现象;本标准未规定或任选的所有操作。
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