ICS75.040 E 21
中华人民共和国国家标准
GB/T 18610.1—2015
代替GB/T18610—2001
原油 残炭的测定第1部分：康氏法
Crude oilDetermination of carbon residue-
Part 1:Conradson method
2015-10-01实施
2015-07-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T18610.1—2015
前言
本标准GB/T18610《原油残炭的测定》分为以下两个部分：一第1部分：康氏法；
第2部分：微量法。
.
本部分为GB/T18610的第1部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T18610一2001《原油残炭的测定 康氏法》，与GB/T18610—2001相比，主要
技术变化如下：
一增加了“警告”的内容；一增加了本部分适用于残炭值（质量分数）为0.01%～30.0%的原油的叙述（见第1章，2001年版
第1章)；修改了计算结果修约的内容（见10.2，2001年版第10章）；一增加了“表2精密度”（见第11章）；增加了“质量保证和控制”（见第12章）。 本部分由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)提出并归口。 本部分起草单位：中油辽河石油工程有限公司、大庆油田工程有限公司、中石化石油化工科学研
- -
究院。
本部分主要起草人：谭宏智、张筱琪、魏哲、李爽、顾洁、赵慧铃，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T18610—2001。
I GB/T18610.1—2015
原油残炭的测定第1部分：康氏法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T18610的本部分规定了采用康氏法测定原油残炭的方法。 本部分适用于水含量（质量分数)不大于0.5%、残炭值（质量分数）为0.01%～30.0%的原油。
规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4756 6石油液体手工取样法 GB/T8929 9原油水含量的测定蒸馏法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SY/T6520 原油脱水试验方法压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
残炭 carbonresidue 在本部分规定的条件下，样品经蒸发和热解后所产生的残余物。其值以残余物占样品的质量分数
表示。
4方法概要
在瓷中称取3g10g试样，预热约10min至冒烟，点燃油蒸气且使油蒸气燃烧约13min，对残余物加强热约7min，然后将瓷埚置于干燥器中冷却后称量，计算得到原油残炭值。
试剂和材料
5
5.1稀盐酸：用化学纯浓盐酸，按体积比配制成1十4的水溶液。 5.2玻璃珠：Φ2.5mm。 5.3干砂。
1 GB/T18610.1—2015
6仪器
6.1康氏残炭测定仪见图1。主要由以下部件组成：
a） 瓷：广口釉面瓷埚，容量29mL～31mL，内径46mm～49mm，底部直径不大于
25mm，高不大于36mm。（也可以用石英埚代替瓷埚。） b） 内钢：由一个凸缘钢埚和钢盖组成。钢埚容量65mL～82mL，内径53mm～
57mm，底部直径30mm~32mm；钢盖直径60mm~70mm，排气孔内径6.5mm，排气孔中心至钢盖中心的距离为23mm～24mm，钢盖与内钢埚吻合后，排气孔的顶部至内钢埚的底部距离不大于55mm，盖壁厚约1mm。
c) 外钢甘埚：带盖钢埚，容量约200mL，外径78mm~82mm，底部直径约45mm，高58mm~
60mm，壁厚约1mm；盖的内径82mm士1mm，盖壁厚约1mm。 d) 热绝缘体：空心金属盒或耐火块。可以做成圆形，也可做成方形。直径或边长150mm～
175mm，厚32mm～38mm。中间设置有金属衬里的倒锥形孔，上大下小，孔顶直径89mm ±1mm，孔底直径83mm±1mm。 三角架：用直径3mm左右的不锈钢或其他耐热金属丝制成。口的大小能支撑外钢埚的底
e
部，使之与热绝缘体的底部处在同一水平面。 f) 圆钢罩：圆钢罩用厚约1mm钢板制成。下段圆筒直径120mm~130mm，高50mm～
53mm。上段圆筒（烟窗）直径50mm~56mm，高度50mm～60mm。中部有圆锥形过渡段，连接上下两段，圆钢罩总高125mm～130mm，另外，在圆钢罩的顶部有一高度50mm的火桥（用直径约3mm的不锈钢丝或其他耐热金属丝制成），用以监测烟窗上方火焰的高度。
g) 喷灯：口径约25mm，高约160mm的米克式强热喷灯。 h) 三脚座：内孔径约120mm，圆环用宽约15mm，厚约5mm的不锈钢板制成。支腿直径约
10mm，高约210mm。
2 GB/T18610.1—2015
10
6
P
3
说明： 1 2 3
热绝缘体；干砂；一喷灯；三脚座；三角架；瓷埚；内钢埚；外钢埚；一水平排气孔；
O
7
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10~ 一圆钢罩。
图1康氏残炭测定仪示意图
6.2电子天平：灵敏度为0.0001g。 6.3烘箱：可升温至300℃。 6.4马弗炉：可升温至800℃。
3 GB/T 18610.1—2015
7取样
7.1按GB/T4756或GB/T27867取样。 7.2按GB/T8929测定样品的水含量，若水含量（质量分数）大于0.5%，应按SY/T6520要求进行脱水。
8准备工作
8.1瓷埚及玻璃珠的恒重
将瓷甘埚和玻璃珠在稀盐酸（5.1)中煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，在烘箱中烘干，移入马弗炉，在马弗炉中分别将玻璃珠在500℃士25℃，瓷埚在775℃土25℃下熳烧至少10min，取出冷却3min，移入干燥器中，放置至室温约40min后称量，精确至0.0001g。
重复进行焕烧、冷却、称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止。 8.2仪器准备
如图1所示安装仪器。将三角架置于三脚座上，在三角架上放置热绝缘体，在热绝缘体中心放置外钢埚。然后在外钢的底部均匀铺约25mL的干砂，在干砂上放置内钢，且使内钢埚的盖顶与外钢埚的上边缘平齐。
9测定步骤
9.1) 将盛有两个玻璃珠的瓷称量，精确至0.0001g。按照表1所示的预计残炭值称取相应量的试样于瓷甘埚中，精确至0.005g。
表1试样量
预计残炭值（质量分数)/%
试样量/g 10±0.5 5±0.5 3±0.1
≤5.00 5.01~15.0 15.1~30.0
9.2在测定前须清洗内钢埚的盖顶内侧及排气孔。将盛有试样的瓷埚置于内钢埚的中央，盖好内、外钢的盖子。外钢埚要盖得松一些，以便在测定过程中产生的油蒸气逸出。然后罩上圆钢罩。 9.3点燃喷灯，控制预热速度，以使试样在10min士1.5min内冒烟。当烟道顶有烟冒出时，移动或倾斜喷灯令火焰触及外钢埚的边缘，使油蒸气着火。然后暂时移开喷灯，调节火焰后继续加热，应保持油蒸气均匀燃烧，使火焰高于烟肉，但不超过火桥。如果火焰不能高出烟肉，可适当加大喷灯的火焰。 油蒸气燃烧时间控制在13min士1min内，若火焰高度和燃烧时间不能同时达到要求，则首先保证燃烧时间。
当试样量为5g或3g时，根据样品种类，预热和燃烧时间可不必保持在指定时间内，此种情况不影响继续测定。
注：过强的预热可能会导致油蒸气过早形成，使样品发泡或燃烧火焰过高，因此要注意控制喷灯的燃烧条件。 4 GB/T 18610.1—2015
9.4当油蒸气燃烧完毕，且无蓝烟后，调节喷灯的火焰，加强热使外钢的底部及下部呈红热，并保持7min。总加热时间（包括预热、燃烧及强热时间）不应超过30min士2min，否则重新测定。对5g或 3g样品量无此要求。使用20MJ/m~40MJ/m（5000kcal/m~10000kcal/m）的燃气时，喷灯的顶端与外钢埚的底部保持50mm距离。 9.5移开喷灯，使仪器冷却至不冒烟约15min，然后打开外钢埚及内钢埚的盖子，用热埚钳取出瓷埚，移入干燥器中，冷却至室温约40min，称量，精确至0.0001g。 9.6测定完毕，检查瓷，若有下述任一情况，应重新测定：
a) 残炭是黏性的（由于预热时间不足）； b） 残炭黏附在瓷埚外壁（由于样品发泡。这种情况下，不管预期的残炭值大小，均应把样品量
减至5g。若仍不能阻止发泡，则应减至3g）。
10计算
10.1.试样的残炭以质量分数@计，数值以百分数（%)表示，按式(1)计算：
ms -ml ×100 m2-m1
·（1)
W
式中： mi 空质量，单位为克（g）； m2 -与试样的质量，单位为克（g）；
-与残炭的质量，单位为克（g）。
m3"
10.2取两个平行测定结果的算术平均值作为样品的残炭值。当残炭值不小于10%时，将计算结果修约到0.1%；当残炭值小于10%，将计算结果修约到0.01%。
11 精密度
11.1 1重复性
由同一操作者，在同一实验室，使用相同仪器，按相同的测定方法，对同一样品进行测定，获得的两次测定结果的绝对差值不应超过表2及图2所示数值（95%置信水平）。 11.2再现性
由不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按相同的测定方法，对同一样品相互进行测定，获得的两次测定结果的绝对差值不应超过表2及图2所示数值（95%置信水平）。
以质量分数(%)表示
表2精密度
再现性R
重复性r
logr=-0.91666+0.825041 logX+0.08239(logX)2 logR=0.626 68+0.724 031 logX+0.107 30(logX) 注：X表示测定结果的平均值。 GB/T18610.1—2015
0. 5
（）
0. 2
0. 1 0. 05
0. 02
0. 01
0. 005
0.010.02 0.050.1 0. 2
0. 5
2090
10
康氏残炭平均值（质量分数）/% 图2精密度
12质量保证和控制
12.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 12.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。 13报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
样品信息；
a)
b) 使用标准的名称及编号（包括年代号或版次）； c) 试验结果； d) 与规定的试验步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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