第34卷，第8期 2014年8月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol, 34, No, 8, pp2254-2258
August, 2014
Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞
三梅"，2，李姗".2，周建栋".2，徐英"，2，龙军标"，杨冰仪1,2+ 王
1.广东药学院公共卫生学院，广东广州510310
2.广东省分子流行病学重点实验室，广东广州510310 3.广州市黄埔区疾病预防控制中心，广东广州510700
摘要建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法，Hg+可与双硫踪生成疏水性整合物，水浴加热15min，整合物被萃取到TritonX-114表面活性剂相，经离心与水相分开。在单因素基础
上，筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素
溶液pH、TritonX-114浓度、双硫踪浓度和平衡温度，并
结果表明，响应值与因索之间可采用二项式拟合，四
首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。
个因素的一次项和二次项，以及pH和TrionX-114、双硫踪交互项对萃取率影响显著，力<0.05；浊点萃取
的最佳条件为：pH值为5.1，TrionX-114浓度1.16g·L-1，
双硫踪浓度为4.87mol·L-1，平衡温度为
35.6C，理论荧光值4528.74，实测值与其较接近，仅有2.1%的差别。乘在1～5g·L-1与荧光值有良好的线性关系，方法检出限为0.01247g·L-1，RSD为1.30%。该方法成功用于巴载天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定，加标回收率为95.0%100.0%，Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化，
关键词浊点萃取；原子荧光；汞；Box-Behnken设计；响应面法
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
D0I: 10. 3964/j. issn. 10000593( 2014)08225405
tomic Fluorescence spectrometry，HG-AFS)联用测定中药材中痕量汞的报道，
目前优化浊点萃取条件时多采用传统的单因素实验，费
中药材及其制剂中重金属超标是影响中药安全性、质量
和疗效的重要因素，对汞(Hg)等重金属含量的检测和控制，已受到有关方面的高度关注，各国均制定了相应的限定标准[1-2]，由于汞一般在中药中含量较低，且固中药材药用部位多样，基体成分各异，使分离、富集难度大，给准确测定带来了一定的围扰。
浊点萃取（cloudpointextraction，CPE）作为一种有效的样品预富集技术，因不使用挥发性有毒有机溶剂，以及试剂消耗量小，成本低和富集倍数高等优点，已广泛应用于分析科学多个领域[。目前CPE已成功与原子吸收法[-5]，电感耦合等离子发射光谱（Inductively coupled plasma atomic e-mission spectrometry，ICP-AES)*]，分光光度法[.1]以及高效液相色谱和ICP-AES联用法12]用于痕量汞测定，还未见 CPE与氢化物发生-原子荧光光谱法（hydride generation-a-
收稿日期：2013-09-29，修订日期：2013-12-21
时、费力，并忽略了各因素之间交互作用。Box-Behnken中心组合设计是一种解决多变量间题的优化方法，用非线性数学模型进行拟合，有精度高、实验次数少和预测好等优点，可以找到各因素之间最佳组合，并考察交互作用[13-1]。本实验以双硫踪为整合剂，TritonX-114作萃取剂，通过消泡剂的使用，实现浊点萃取与AFS检测技术联用测定汞，并在单因素的基础上，选取对率取效率有较为显著影响的四个因系进行Box-Behnken设计，利用响应面分析法优化浊点萃取条件，成功将该方法用于中药材中汞含量测定。
实验部分
1.1
仪器及试剂
AFS-920型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公
基金项目：国家自然科学基金项目（81202251)，广东省医学科研基金项目（A2012555），广东省中医药管理局基金项目（20122111)和国家级
大学生创新创业训练计划项目(201310573003)资助
作者简介：王梅，女，1978年生，广东药学院公共卫生学院实验师
*通讯联系人
email: e-yby@163, com
e-mail: wmei02@163. com