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GB/T 36401-2018 表面化学分析 X射线光电子能谱薄膜分析结果的报告

资料类别:行业标准

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推荐标签: 化学分析 光电子 薄膜 表面 分析 射线 报告 能谱 结果 36401

内容简介

GB/T 36401-2018 表面化学分析 X射线光电子能谱薄膜分析结果的报告 ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36401—2018/ISO13424:2013
表面化学分析X射线光电子能谱
薄膜分析结果的报告
Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-
Reporting of results of thin-film analysis
(ISO13424:2013,IDT)
2018-06-07发布
2019-05-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36401—2018/IS013424:2013
目 次
前言引言范围
1
规范性引用文件 3 术语和定义缩略语
2
4
XPS薄膜分析综述 5.1 引言 5.2 常规XPS 5.3 变角XPS 5.4 峰形分析 5.5 可变光子能量XPS 5.6 溅射深度剖析XPS 样品处理
5
..
6
仪器和操作条件 7.1 仪器校准 7.2 操作条件 8XPS方法、实验条件、分析参数和分析结果的报告
8.1 XPS薄膜分析方法 8.2 实验条件 8.3 分析参数 8.4 汇总表示例 8.5 分析结果附录A(资料性附录) 常规XPS 附录B(资料性附录) 变角XPS 附录C(资料性附录) 峰形分析附录D(资料性附录) 溅射深度剖析XPS 参考文献
15 20
30
32 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用ISO13424:2013《表面化学分析X射线光电子能谱 普薄膜分析结果
的报告》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准主要起草单位:厦门荷清教育咨询有限公司、清华大学化学系。 本标准主要起草人:汤丁亮、李展平、岑丹霞、姚文清、刘芬、王水菊。
- GB/T 36401—2018/IS0 13424:2013
引言
X射线光电子能谱(XPS)广泛运用于材料表面的表征,特别是基材上的覆盖层薄膜。可以使用
XPS测定薄膜近表面区的化学组成。如果薄膜具有均匀的厚度,并且该厚度小于所测量光电子平均逃逸深度(MED)的大约3倍,通过变角XPS或者峰形分析,可以测定薄膜的膜厚度以及膜中元素或者元素化学状态的深度剖析。对于较厚的膜,采用溅射深度剖析可以获得膜中元素的深度剖析。如果XPS 系统具有足够的横向分辨率,则可以测定膜厚度或者深度剖面中可能的横向不均匀性。这些XPS应用对于薄膜纳米结构的表征特别有价值,因为对于许多物质材料和常规XPS测量条件而言,MED通常小于5nm。
本标准的第6章和第7章为XPS仪器的操作者在测定基材上覆盖层薄膜的有意义的化学组成和膜厚度时所进行的有效测量提供了指导。本标准的第8章指出了XPS数据的测量和分析报告中应包括的信息。附录A、附录B、附录C和附录D对于薄膜样品的不同类型XPS测量的数据分析方法提供了补充信息。
Ⅱ GB/T36401—2018/ISO13424:2013
表面化学分析X射线光电子能谱
薄膜分析结果的报告
1范围
本标准给出了采用XPS对基材上薄膜的分析报告所需的最少信息量要求的说明。这些分析涉及化学组成和均匀薄膜厚度的测量,以及采用变角XPS、XPS溅射深度剖析、峰形分析和可变光子能量 XPS的方式对非均匀薄膜作为深度函数的化学组成的测量。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
ISO18115-1:2010表面化学分析词汇第1部分:通用术语及谱学术语(Surfacechemicalanaly sis—Vocabulary—Part l:General terms and terms used in spectroscopy)
3术语和定义
ISO18115-1:2010中界定的术语和定义适用于本文件
4缩略语
AES:俄歌电子能谱(Augerelectronspectroscopy) ARXPS:变角X射线光电子能谱(Angle-resolvedX-rayphotoelectronspectroscopy) IMFP:非弹性平均自由程(Inelasticmeanfreepath) MED:平均逃逸深度(Meanescapedepth) RSF:相对灵敏度因子(Relativesensitivityfactor) TRMFP:迁移平均自由程(Transportmeanfreepath) XPS:X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy)
5 XPS薄膜分析综述
5.1引言
基材上薄膜的XPS分析可以提供化学组成随深度变化以及薄膜厚度的信息。如果总膜厚小于所
检测的光电子的MED的3倍,则可以运用多种XPS方法。特定光电子的MED为IMFP和相对于表面法线的光电子发射角的函数。IMFP依赖于光电子能量和材料。MED值可从数据库中查得[1]。在发射角≤50°条件下,估算各种MED值的简单分析式已发表2。对于这样的发射角,MED小于IMFP 与发射角余弦的乘积量,该量值依赖于膜中光电子弹性散射的强度[2]。IMFP与弹性散射强度两者均依赖于膜的化学组成。对于许多物质材料和通常XPS仪器与测量条件,典型MED值小于5nm。如果
1 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
弹性散射效应可忽略不计,MED可由IMFP与发射角余弦的乘积值近似地给出。对于发射角大于50° 情况下,尽管可以从数据库中获得更好的估算,但是MED的后者估算可能已足够。如果膜的总厚度大于MED最大值的3倍,在一定条件下,可以使用附有离子溅射的XPS以确定化学组成随深度的变化(附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例)。
表1总结了可用于测定化学组成和膜厚度的XPS方法。一些方法可用于表征基材上的单层或多
层薄膜,一些方法可用于测定样品的组成-深度剖析,其组成为从表面开始测量的深度的函数(即那里不定是两相或更多相的界面)。方法的选择主要依赖于样品类型以及分析者对于可能或预期的样品形态的了解(即样品可能由平面基材上的单一覆盖膜层组成、平面基材上的多层膜或者组成随深度连续变化的样品),膜的总厚度是否小于或者大于所测光电子的最大MED,以及所期望的信息(即膜的组成或膜的厚度)。表1中的前三种方法为非破坏性的,而最后一种方法则是破坏性的(即暴露表面的组成采用XPS测定是样品通过离子轰击进行蚀刻)。下面的条款给出这些方法的简要说明,并在标示的附录中提供了附加信息。
表1基材上薄膜和组成随深度变化样品的XPS表征方法
薄膜厚度是否小于3倍MED

附加信息
方法
样品形态
获得的信息
4.2
常规XPS
平面基材上单一和多层膜平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品

层序、膜厚和膜组成
附录A
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
是是香否
4.3
变角XPS
附录B
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
峰形分析可变光子能量XPS 溅射深度剖析XPS
附录C
4.4
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
4.5
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
附录D
4.6
通常作为实验室仪器应用的XPS往往配有单色化AlKα、非单色化的AlKα或MgKαX射线源。 对于某些应用,带有同步辐射X射线源的XPS是有价值的,因为可以改变激发样品的X射线能量。与 A1X射线激发相比,带有AgX射线源的XPS也可用于观察更深的区域。在某些情况下,可能选择低于MgKα或A1KαX射线能量的X射线激发源以获得表面灵敏度的增强,而在其他情况下,可能选择更高的能量以获得更大的体相灵敏度,以避免与使用溅射深度剖析相关联的假象。
分析人员应知晓XPS分析中可能存在的假象。这些假象包括X射线照射引起的样品降解、环境真空下样品与气体的反应以及溅射深度剖析期间可能发生的多种效应3。
5.2常规XPS
对于平面基材上的均匀薄膜,膜厚度可通过计算薄膜覆盖层存在时对于某特定发射角基材中元素的光电子谱峰强度与当无薄膜存在时相应谱峰强度的比值而确定。或者,膜厚也可从膜中元素的光电子谱峰强度与厚膜(膜厚远大于3倍MED)相应强度的比值而获得。膜的化学组成可采用RSF法测定。附录A描述了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法
对于多层薄膜的分析,重要的是测定基材上各层的相对顺序。通过测量在两个相隔较大的发射角下各成分的谱峰强度比值的变化,我们可以估算层序、厚度和组成。附录A给出了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法。
2 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
5.3变角XPS
对于膜厚小于3倍被测电子最大MED的样品,可以使用变角XPS(ARXPS)[4J测定膜组成随深度
的变化。对于基材上多层膜的每一层,可以获得其组成,或者对于无相边界的样品,可以测定组成分布随深度的变化。对于前一类型的样品,可以估算出膜的厚度。附录B给出了用于确定在多发射角方法获得的XPS谱图中所测元素的深度剖析的算法。
5.4峰形分析
峰形分析[5},即光电子谱峰及与其相关联的非弹性散射电子区域的分析,可用于对膜厚小于3倍被测电子最大MED的样品,测定其作为深度函数的膜组成。分析者根据峰形分析可以了解样品的预期形态(组成随深度的分布),或者常常可以推知样品的可能形态。附录C描述了对定量分析表面已识别相的峰形分析,对于样品近表面形貌给出了有用信息。
5.5可变光子能量XPS
对于膜厚达3倍于被测电子最大MED的样品,可以使用可变光子能量XPS以测定膜组成随深度的变化。这种类型的XPS测量通常在带有足够宽的光子能量范围的同步辐射上进行,以给予检测光电子MED的有用范围。 5.6溅射深度剖析XPS
自1985年以来,横向分辨率小于10μm的商业仪器的“小束斑"XPS系统已经研制出。带有束聚焦的离子枪也已可用,因此对样品更小区域的更快速溅射成为可能。最近的材料发展(例如开发出用于半导体器件的新的栅极氧化物和多种类型纳米结构)已经刺激了配置有溅射深度剖析的XPS应用的增长。要获得无机和有机薄膜的组成深度剖析,而不造成其严重损伤已经成为必要。随着C6o、氟团簇、 水团簇以及其他团簇离子源的发展,对这些材料的XPS溅深度副析现在已成为可能。已经报道,使用 Ar团簇离子束{7和Cso离子束[8.9对某些聚合物的XPS深度剖析损伤低和残留碳污染少。附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例。
6样品处理
XPS可以分析不同类型的金属、半导体、无机化合物和聚合物的薄膜样品。ISO18116C10和ISO18117 给出了分析样品的制备和安装指南11。
7仪器和操作条件
7.1 仪器校准
分析者应用以下的ISO规程进行校准或检查XPS仪器的性能,或者用仪器厂商的说明书或相应文件检查仪器性能。
(a)用ISO15472:2001校准和检查结合能能量标[12]; (b) 用ISO24237检查强度标的重复性和一致性[13]; (c) 用ISO21270检查强度标的线性[14]。
3 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
7.2 2操作条件 7.2.1能量分辨率
宽扫描的主要目的是定性分析。宽扫描的Ag3d5/2光电子谱峰的半高宽(FWHM)建议为2eV
窄扫描谱可提供定量信息和化学态信息,因此建议Ag3d5/2光电子谱峰的能量分辨率小于1eV的 FWHM。 7.2.2能量范围和步长
对于要进行的XPS分析,宽扫描谱的能量范围应大到足以包括CKLL俄歇峰和其他潜在有价值的谱峰。对于MgKαX射线的能量范围应为1200eV,而AlKαX射线的能量范围应为1400eV 当如7.2.1中所述的宽扫描能量分辨率为约2eV时,扫描步长1.0eV已经足够。对于窄扫描(化学态分析、定量或XPS数据的其他数学运算),扫描步长应为0.05eV或0.1eV。 7.2.3多次扫描
对于宽扫描谱和窄扫描谱两者的采集,均建议多次扫描,以允许检查XPS谱图随时间所发生的任何变化(例如由于X射线强度的变化或者X射线辐照下样品的损伤引起的)。 7.2.4荷电控制和荷电校正
对于绝缘体样品,有可能产生表面荷电。ISO19318中描述了荷电控制和荷电校正的方法[15]。通常可方便地参考使用C1s结合能在284.6eV~285eV之间所观察到的碳污染峰L16」。控制粗糙表面的表面电势往往非常困难。
8XPS方法、实验条件、分析参数和分析结果的报告
8.1XPS薄膜分析方法
应报告选择的XPS薄膜分析方法(如第5节中总结和附录A、附录B、附录C、附录D中描述的)。 示例1:变角XPS 示例2:峰形分析示例3:XPS溅射深度剖析
8.2实验条件 8.2.1引言
应报告XPS测量的实验条件。应报告8.2中叙述的参数值。此外,应报告XPS仪器信息以及这里所描述的实验条件。表2给出实验参数的例子及其说明。 8.2.2XPS仪器
应报告XPS测量所用的仪器名称和型号。如果仪器上的任何部件对该特定型号为非标准件,应提
供该仪器制造商的或者相关设计特性的信息。
示例:用于XPS实验的仪器是PHIQuanteraSXM 8.2.3XPS分析器
报告的分析器条件应包括电子能量分析器类型、输人透镜的接收角、样品上所测到信号的分析区 X ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36401—2018/ISO13424:2013
表面化学分析X射线光电子能谱
薄膜分析结果的报告
Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-
Reporting of results of thin-film analysis
(ISO13424:2013,IDT)
2018-06-07发布
2019-05-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36401—2018/IS013424:2013
目 次
前言引言范围
1
规范性引用文件 3 术语和定义缩略语
2
4
XPS薄膜分析综述 5.1 引言 5.2 常规XPS 5.3 变角XPS 5.4 峰形分析 5.5 可变光子能量XPS 5.6 溅射深度剖析XPS 样品处理
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仪器和操作条件 7.1 仪器校准 7.2 操作条件 8XPS方法、实验条件、分析参数和分析结果的报告
8.1 XPS薄膜分析方法 8.2 实验条件 8.3 分析参数 8.4 汇总表示例 8.5 分析结果附录A(资料性附录) 常规XPS 附录B(资料性附录) 变角XPS 附录C(资料性附录) 峰形分析附录D(资料性附录) 溅射深度剖析XPS 参考文献
15 20
30
32 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用ISO13424:2013《表面化学分析X射线光电子能谱 普薄膜分析结果
的报告》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准主要起草单位:厦门荷清教育咨询有限公司、清华大学化学系。 本标准主要起草人:汤丁亮、李展平、岑丹霞、姚文清、刘芬、王水菊。
- GB/T 36401—2018/IS0 13424:2013
引言
X射线光电子能谱(XPS)广泛运用于材料表面的表征,特别是基材上的覆盖层薄膜。可以使用
XPS测定薄膜近表面区的化学组成。如果薄膜具有均匀的厚度,并且该厚度小于所测量光电子平均逃逸深度(MED)的大约3倍,通过变角XPS或者峰形分析,可以测定薄膜的膜厚度以及膜中元素或者元素化学状态的深度剖析。对于较厚的膜,采用溅射深度剖析可以获得膜中元素的深度剖析。如果XPS 系统具有足够的横向分辨率,则可以测定膜厚度或者深度剖面中可能的横向不均匀性。这些XPS应用对于薄膜纳米结构的表征特别有价值,因为对于许多物质材料和常规XPS测量条件而言,MED通常小于5nm。
本标准的第6章和第7章为XPS仪器的操作者在测定基材上覆盖层薄膜的有意义的化学组成和膜厚度时所进行的有效测量提供了指导。本标准的第8章指出了XPS数据的测量和分析报告中应包括的信息。附录A、附录B、附录C和附录D对于薄膜样品的不同类型XPS测量的数据分析方法提供了补充信息。
Ⅱ GB/T36401—2018/ISO13424:2013
表面化学分析X射线光电子能谱
薄膜分析结果的报告
1范围
本标准给出了采用XPS对基材上薄膜的分析报告所需的最少信息量要求的说明。这些分析涉及化学组成和均匀薄膜厚度的测量,以及采用变角XPS、XPS溅射深度剖析、峰形分析和可变光子能量 XPS的方式对非均匀薄膜作为深度函数的化学组成的测量。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
ISO18115-1:2010表面化学分析词汇第1部分:通用术语及谱学术语(Surfacechemicalanaly sis—Vocabulary—Part l:General terms and terms used in spectroscopy)
3术语和定义
ISO18115-1:2010中界定的术语和定义适用于本文件
4缩略语
AES:俄歌电子能谱(Augerelectronspectroscopy) ARXPS:变角X射线光电子能谱(Angle-resolvedX-rayphotoelectronspectroscopy) IMFP:非弹性平均自由程(Inelasticmeanfreepath) MED:平均逃逸深度(Meanescapedepth) RSF:相对灵敏度因子(Relativesensitivityfactor) TRMFP:迁移平均自由程(Transportmeanfreepath) XPS:X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy)
5 XPS薄膜分析综述
5.1引言
基材上薄膜的XPS分析可以提供化学组成随深度变化以及薄膜厚度的信息。如果总膜厚小于所
检测的光电子的MED的3倍,则可以运用多种XPS方法。特定光电子的MED为IMFP和相对于表面法线的光电子发射角的函数。IMFP依赖于光电子能量和材料。MED值可从数据库中查得[1]。在发射角≤50°条件下,估算各种MED值的简单分析式已发表2。对于这样的发射角,MED小于IMFP 与发射角余弦的乘积量,该量值依赖于膜中光电子弹性散射的强度[2]。IMFP与弹性散射强度两者均依赖于膜的化学组成。对于许多物质材料和通常XPS仪器与测量条件,典型MED值小于5nm。如果
1 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
弹性散射效应可忽略不计,MED可由IMFP与发射角余弦的乘积值近似地给出。对于发射角大于50° 情况下,尽管可以从数据库中获得更好的估算,但是MED的后者估算可能已足够。如果膜的总厚度大于MED最大值的3倍,在一定条件下,可以使用附有离子溅射的XPS以确定化学组成随深度的变化(附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例)。
表1总结了可用于测定化学组成和膜厚度的XPS方法。一些方法可用于表征基材上的单层或多
层薄膜,一些方法可用于测定样品的组成-深度剖析,其组成为从表面开始测量的深度的函数(即那里不定是两相或更多相的界面)。方法的选择主要依赖于样品类型以及分析者对于可能或预期的样品形态的了解(即样品可能由平面基材上的单一覆盖膜层组成、平面基材上的多层膜或者组成随深度连续变化的样品),膜的总厚度是否小于或者大于所测光电子的最大MED,以及所期望的信息(即膜的组成或膜的厚度)。表1中的前三种方法为非破坏性的,而最后一种方法则是破坏性的(即暴露表面的组成采用XPS测定是样品通过离子轰击进行蚀刻)。下面的条款给出这些方法的简要说明,并在标示的附录中提供了附加信息。
表1基材上薄膜和组成随深度变化样品的XPS表征方法
薄膜厚度是否小于3倍MED

附加信息
方法
样品形态
获得的信息
4.2
常规XPS
平面基材上单一和多层膜平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品

层序、膜厚和膜组成
附录A
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
是是香否
4.3
变角XPS
附录B
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
峰形分析可变光子能量XPS 溅射深度剖析XPS
附录C
4.4
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
4.5
平面基材上多层膜、 膜组成随深度变化的样品
膜厚和膜组成膜组成为深度的函数
附录D
4.6
通常作为实验室仪器应用的XPS往往配有单色化AlKα、非单色化的AlKα或MgKαX射线源。 对于某些应用,带有同步辐射X射线源的XPS是有价值的,因为可以改变激发样品的X射线能量。与 A1X射线激发相比,带有AgX射线源的XPS也可用于观察更深的区域。在某些情况下,可能选择低于MgKα或A1KαX射线能量的X射线激发源以获得表面灵敏度的增强,而在其他情况下,可能选择更高的能量以获得更大的体相灵敏度,以避免与使用溅射深度剖析相关联的假象。
分析人员应知晓XPS分析中可能存在的假象。这些假象包括X射线照射引起的样品降解、环境真空下样品与气体的反应以及溅射深度剖析期间可能发生的多种效应3。
5.2常规XPS
对于平面基材上的均匀薄膜,膜厚度可通过计算薄膜覆盖层存在时对于某特定发射角基材中元素的光电子谱峰强度与当无薄膜存在时相应谱峰强度的比值而确定。或者,膜厚也可从膜中元素的光电子谱峰强度与厚膜(膜厚远大于3倍MED)相应强度的比值而获得。膜的化学组成可采用RSF法测定。附录A描述了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法
对于多层薄膜的分析,重要的是测定基材上各层的相对顺序。通过测量在两个相隔较大的发射角下各成分的谱峰强度比值的变化,我们可以估算层序、厚度和组成。附录A给出了获得多层膜薄膜厚度、薄膜化学组成与结构的方法。
2 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
5.3变角XPS
对于膜厚小于3倍被测电子最大MED的样品,可以使用变角XPS(ARXPS)[4J测定膜组成随深度
的变化。对于基材上多层膜的每一层,可以获得其组成,或者对于无相边界的样品,可以测定组成分布随深度的变化。对于前一类型的样品,可以估算出膜的厚度。附录B给出了用于确定在多发射角方法获得的XPS谱图中所测元素的深度剖析的算法。
5.4峰形分析
峰形分析[5},即光电子谱峰及与其相关联的非弹性散射电子区域的分析,可用于对膜厚小于3倍被测电子最大MED的样品,测定其作为深度函数的膜组成。分析者根据峰形分析可以了解样品的预期形态(组成随深度的分布),或者常常可以推知样品的可能形态。附录C描述了对定量分析表面已识别相的峰形分析,对于样品近表面形貌给出了有用信息。
5.5可变光子能量XPS
对于膜厚达3倍于被测电子最大MED的样品,可以使用可变光子能量XPS以测定膜组成随深度的变化。这种类型的XPS测量通常在带有足够宽的光子能量范围的同步辐射上进行,以给予检测光电子MED的有用范围。 5.6溅射深度剖析XPS
自1985年以来,横向分辨率小于10μm的商业仪器的“小束斑"XPS系统已经研制出。带有束聚焦的离子枪也已可用,因此对样品更小区域的更快速溅射成为可能。最近的材料发展(例如开发出用于半导体器件的新的栅极氧化物和多种类型纳米结构)已经刺激了配置有溅射深度剖析的XPS应用的增长。要获得无机和有机薄膜的组成深度剖析,而不造成其严重损伤已经成为必要。随着C6o、氟团簇、 水团簇以及其他团簇离子源的发展,对这些材料的XPS溅深度副析现在已成为可能。已经报道,使用 Ar团簇离子束{7和Cso离子束[8.9对某些聚合物的XPS深度剖析损伤低和残留碳污染少。附录D提供了XPS溅射深度剖析方法指南并给出了示例。
6样品处理
XPS可以分析不同类型的金属、半导体、无机化合物和聚合物的薄膜样品。ISO18116C10和ISO18117 给出了分析样品的制备和安装指南11。
7仪器和操作条件
7.1 仪器校准
分析者应用以下的ISO规程进行校准或检查XPS仪器的性能,或者用仪器厂商的说明书或相应文件检查仪器性能。
(a)用ISO15472:2001校准和检查结合能能量标[12]; (b) 用ISO24237检查强度标的重复性和一致性[13]; (c) 用ISO21270检查强度标的线性[14]。
3 GB/T36401—2018/ISO13424:2013
7.2 2操作条件 7.2.1能量分辨率
宽扫描的主要目的是定性分析。宽扫描的Ag3d5/2光电子谱峰的半高宽(FWHM)建议为2eV
窄扫描谱可提供定量信息和化学态信息,因此建议Ag3d5/2光电子谱峰的能量分辨率小于1eV的 FWHM。 7.2.2能量范围和步长
对于要进行的XPS分析,宽扫描谱的能量范围应大到足以包括CKLL俄歇峰和其他潜在有价值的谱峰。对于MgKαX射线的能量范围应为1200eV,而AlKαX射线的能量范围应为1400eV 当如7.2.1中所述的宽扫描能量分辨率为约2eV时,扫描步长1.0eV已经足够。对于窄扫描(化学态分析、定量或XPS数据的其他数学运算),扫描步长应为0.05eV或0.1eV。 7.2.3多次扫描
对于宽扫描谱和窄扫描谱两者的采集,均建议多次扫描,以允许检查XPS谱图随时间所发生的任何变化(例如由于X射线强度的变化或者X射线辐照下样品的损伤引起的)。 7.2.4荷电控制和荷电校正
对于绝缘体样品,有可能产生表面荷电。ISO19318中描述了荷电控制和荷电校正的方法[15]。通常可方便地参考使用C1s结合能在284.6eV~285eV之间所观察到的碳污染峰L16」。控制粗糙表面的表面电势往往非常困难。
8XPS方法、实验条件、分析参数和分析结果的报告
8.1XPS薄膜分析方法
应报告选择的XPS薄膜分析方法(如第5节中总结和附录A、附录B、附录C、附录D中描述的)。 示例1:变角XPS 示例2:峰形分析示例3:XPS溅射深度剖析
8.2实验条件 8.2.1引言
应报告XPS测量的实验条件。应报告8.2中叙述的参数值。此外,应报告XPS仪器信息以及这里所描述的实验条件。表2给出实验参数的例子及其说明。 8.2.2XPS仪器
应报告XPS测量所用的仪器名称和型号。如果仪器上的任何部件对该特定型号为非标准件,应提
供该仪器制造商的或者相关设计特性的信息。
示例:用于XPS实验的仪器是PHIQuanteraSXM 8.2.3XPS分析器
报告的分析器条件应包括电子能量分析器类型、输人透镜的接收角、样品上所测到信号的分析区 X
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