
YS∕T 520.6-2006 镓化学分析方法水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定锡量
本标准适用于镓中锡的测定。测定范围∶0.000050~0.020%。
本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样以硝酸、硫酸溶解。在8N硫酸介质中加入碘化钾,以苯萃取锡,用稀硫酸反萃取。以抗坏血酸还原游离碘,在2 N 硫酸溶液中,酒石酸作为催化剂,锡与水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵形成黄色络合物。于分光光度计波长 509nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1苯。
2.2 硝酸,优级纯(比重1.42)。
2.3 硫酸,优级纯(1+1)。
2.4 硫酸,优级纯(1 24)。
2.5 碘化钾溶液(50%)。
2.6 抗坏血酸溶液(10%)。
2.7 酒石酸溶液(20%)。
2.8 水杨基荧光酮溶液(0.03%);称取0.09g水杨基荧光酮溶于180ml乙醇和0.5ml硫酸(2.3)中,用水稀释至300ml,贮存于棕色瓶中,备用。
2.9 溴化十六烷基三甲基铵溶液∶称取1.82g溴化十六烷基三甲基铵,用水溶解并稀释至500ml。