ICS 77.120.99 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.3-—2010 代替YS/T227.3—1994
碲化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth-
Part 3:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.3—2010
前 創言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分。
第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；
第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法；一第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法；
第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； -第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一
本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.3一1994《碲中铅量的测定（双硫踪-四氮化碳萃取吸光光度法）》。与
YS/T227.3—1994相比，本部分主要有如下变动：
改变了测定方法，采用火焰原子吸收光谱法；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分起草人：于力、汤淑芳、刘春峰、陈夏兰、向德磊、严。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T227.3-—1994; GB/T2139—1980。
I YS/T227.3—2010
碲化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中铅量的测定方法。 本部分适用于碲中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.0060%。
2方法原理
试料用盐酸、硝酸溶解，用亚硫酸-抗坏血酸将亚碲酸还原为单质碲，铅与单质碲分离后，于硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，以标准曲线法计算铅量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（p1.40g/mL），优级纯。 3.3亚硫酸（含二氧化硫不少于6.0%）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5 硝酸(1十1)。 3.6 抗坏血酸溶液（20g/L)。 3.7盐酸(2+98)。 3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%)于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.9铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.006μg/mL
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高
1 YS/T227.3—2010
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
仪器参考工作条件见表1。
表1仪器参考工作条件狭缝宽度/nm 燃烧器高度/mm 气流量/(L/min）乙炔流量/（L/min）
测定波长/nm
灯电流/mA
8
2. 5
283.3
4. 0
0.7
5
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤
6.1试料
称取试样2.00g，精确至0.001g。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人8mL盐酸（3.1)、4mL硝酸（3.2)，低温加热溶解并蒸至尽干。加入3mL盐酸（3.1），低温蒸干，重复一次。 6.3.2冷却后，加人20mL盐酸（3.4），加热溶解盐类。在不断搅拌下，加人60mL亚硫酸（3.3)，微沸 5min，取下，加入5mL抗坏血酸溶液（3.6)，搅匀。冷却至室温。 6.3.3用中速滤纸过滤，并用盐酸（3.7)洗涤烧杯及沉淀各2次～3次，滤液加热至三氧化硫烟冒尽。 冷却，加人1mL硝酸（3.5），加热溶解盐类，冷却后以水定容于25mL容瓶中，混匀。 6.3.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.9）于一组 100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2与试料测定相同条件下，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算铅的质量分数We，数值以%表示：
e.V×10-×100
·(1 )
Wpb
m
2 YS/T227.32010
式中： β一自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V-一试液体积，单位为毫升（mL）；
称取试料的质量，单位为克（g）。
m
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得：
表 2 2重复性限
wp/% r/%
0. 000 48 0.000 15
0. 000 95 0.000 20
0.002 4 0. 000 3
0. 005 9 0. 000 4
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得：
表3再现性限
Wp /% R/%
0. 000 95 0. 000 30
0.002 4 0. 000 4
0.000 48 0.000 20
0.005 9 0. 000 5
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异； -观察到的异常现象；试验日期。