ICS 73.060 D 04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 820.3-2012
红土镍矿化学分析方法第3部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores
Part 3 :Determination of total iron content--Potassium dichromate titration
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第-3部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T 820.3—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 5印张0.5 字数9千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24284
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T820.3—2012
前言
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 YS/T820一2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定铝蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、量的测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法： -第20部分：铝量的测定EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法； -第24部分：湿存水量的测定重量法； -第25部分：化合水量的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。
本部分为YS/T820一2012的第3部分。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟检验检疫局起草。
本部分参加起草单位：河南纳士科技股份有限公司、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、
I YS/T820.3—2012
广西银亿矿冶科技有限公司、山东鑫海科技股份有限公司。
本部分主要起草人：阮桂色、姜求韬、高颖剑、戴凤英、李明漪、侯书建、刘烽、张俊芳、王艳君、谢辉、 马德起、王艳、崔安芳、李凤龙、何中余、王多冬、刘洪松、孙凤飞。
Ⅱ YS/T820.3—2012
称取2.4518g预先在140℃～150℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准物质)溶于水中，冷却至室温后移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.12铁标准溶液（0.0500mol/L）：称取2.790g金属铁（wr。≥99.95%）至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加人35mL盐酸（4.6），加热至溶解，冷却，逐次加人5mL过氧化氢溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL相当于 1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液。 4.13钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸（4.4)，用水稀释至100mL。 4.14二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L)。
5试样
5.1试样
试样粒度应小于160μm。 5.2湿存水量的测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.24--2012规定测定湿存水量。
6分析步骤 6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验（要求见6.4.4)。 6.4测定 6.4.1试料的分解
将试料(6.1)置于30mL刚玉埚中，加人2g3g过氧化钠(4.1)，混勾，再加1g过氧化钠(4.1) 覆盖，在马弗炉中于800℃熔融8min～10min，取出稍冷，放人盛有40mL水的300mL烧杯中浸取。 加25mL盐酸（4.2），于电炉上加热至近沸。 6.4.2还原
立刻滴加氯化亚锡溶液（4.9），还原铁（Ⅲ），并不断搅动埚及溶液，直到溶液至淡黄色，用少量水清洗烧杯内壁，流水冷却溶液至室温。加15滴钨酸钠溶液（4.13)作指示剂，用三氯化钛溶液还原剩余的铁（ⅡⅢ），并不断搅拌，直至溶液变成蓝色。 6.4.3滴定
在搅拌下滴加重铬酸钾溶液（4.8)至无色。加人30mL硫磷混酸（4.7)，滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4.14），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.11)滴定至溶液由绿色变为紫色时为终点。
2 YS/T 820.3—2012
6.4.4空白试验
于空白溶液中，准确加人1.00mL铁标准溶液（4.12），按步骤6.4.1、6.4.2及6.4.3所述酸化、还原、滴定溶液，并将该滴定体积计做V.由此可算出系统试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.11) 的体积为：
V.=V-1.00
7分析结果的计算
铁量以铁的质量分数W.计，数值以%表示，按式（1)计算：
V1 -Ve× 0. 002 792 5 × × 100 m
.( 1 )
WFe
1 1-A
K:
.(2)
式中： Vi V. m 0.0027925 K A 计算结果表示到小数点后两位。
滴定试样溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的克数，单位为克每毫升（g/mL）；换算系数，按式(2)计算；按照YS/T820.24-2012测得的湿存水量的质量分数。
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
43.02 0. 32
54. 87 0.37
12. 61 0. 20
20.50 0. 23
Wge/% r/%
6. 91 0. 18
35. 60 0. 29
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
43. 02 0. 47
54.87 0.52
6. 91 0. 32
20.50 0. 38
35.60 0. 44
Wp /% R/%
12.61 0. 35 2102-5028 1/S
YS/T820.3—2012
o
试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.3--2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-24284
YS/T820.3-2012