ICS73.060
YS
D04
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.21—2013
红土镍矿化学分析方法第21部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Methodsfor chemical analysis of laterite nickel ores-
Part 21:Determination of chromium content- The ammonium-ferrous sulfate titration method
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第21部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法 YS/T820.212013 中国标准出版社出版发行
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K
开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2014年3月第一版2014年3月第一次印刷
号：155066·2-26702定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010）68510107 YS/T820.21—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 YS/T820红土镍矿化学分析方法》分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法：第9部分：和锅量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法：第11部分：氟和氧量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法：第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法：第15部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、梯和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：求量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定：重量法：第25部分：化合水量的测定重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法，
-
本部分为YS/T820的第21部分。 本方法为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分由北京矿冶研究总院、中华人民共和国皱鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草，
本部分起草单位：广州有色金属研究院、中华人民共和国皱鱼圈出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院本部分主要起草人：戴风英、陈兴龙、张永进、谢辉、刘天平、李昌丽、孙宝莲、李敏、张丹莉、汤淑芳、
杨平平。
1 YS/T820.21—2013
红土镍矿化学分析方法第21部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中铬量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中铬量的测定，测定范围：0.30%~3.50%
2方法提要
试料用过氧化钠熔融，以水浸取，用硫酸酸化，在硫磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至铬（VI），以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化钠。 3.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.3 磷酸（p=1.70g/mL)。 3.4 盐酸（1+4) 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 硫酸-磷酸混合酸：于300mL水中，在水冷却和不断搅拌下缓慢加人200mL硫酸（3.2）和100mL 磷酸（3.3），混匀。 3.7 硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶 3.8 硫酸钰溶液（10g/L）。 3.9过硫酸铵溶液（200g/L），用时现配。 3.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氮基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L）中.混匀。 3.11重铬酸钾标准落液[c(1/6K，Cr，O)=0.050.0mol/L]。
称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150C烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12硫酸亚铁铵标准滴定落液（0.05mol/L）。 3.12.1配制：称取20.0g硫酸亚铁铵［（NH），Fe（SO.）·6H，O]于500mL烧杯中，加人200mL水，在搅拌下缓慢加人50mL硫酸（3.2），使其溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时标定， 3.12.2标定及指示剂的校正：于3个500mL锥形瓶中各加人-定体积的重铬酸钾标准溶液（3.11）（其含量应与试料中铬质量相近），加人20mL硫酸-磷酸混合酸（3.6）、80mL水，用硫酸亚铁铵标准滴
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定溶液（3.12)滴定溶液呈淡黄色、加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（3.10），继续滴定至溶液日攻瑰红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。再加人相同量的重铬酸甲标准溶液，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12）滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消毛硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值，即为3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液的校止值。将此值加人滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积中，再行计算。3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵示准滴定溶液体积的极差值，不超过0.05mL.取其平均值，
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：
CEV,
....(1 )
C
V.
式中； C Ct 重铬酸钾标准（1/6K，Cr，O，）溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V. 移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V, 滴定所消耗硫酸业铁铵标准滴定溶液的体积（包括指示剂的校正值）的平均值，单立为毫升
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
(mL)。
4试样
试样粒度应小于160μm
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（第4章），精确至0.0001g。
表1称取试样量
试料量 g 1,00 0.50
络的质量分数
% 0.30~2.00 >2.00~3.50
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1 将试料（5.1）置于已盛有4g过氧化钠（3.1）的30mL刚玉培璃中，搅拌均匀，再覆盖1～~2g过氧化钠（3.1)，先于高温电炉盘上加热焙烧，然后于750℃~800℃高温炉中熔融，并保持5ml.中间 2 YS/T820.212013
动一次。取出埚冷却，将培埚放入500mL烧杯中，加人100mL～150mL热水，待剧烈反应停止后，在搅拌下加硫酸（3.5）直至氢氧化物沉淀溶解，并过量20mL，加人5mL录酸（3.3），用水洗出，加热分解过氧化氢， 5.4.2取下稍冷，加水至体积约200mL左右。加人5mL硝酸银溶液（3.7).0.5mL硫酸锰溶液（3.8）和20mL过硫酸铵溶液（3.9），摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸5min，加10mL 盐酸（3.4），继续煮沸5min~10min，流水冷却至室温 5.4.3用硫酸亚铁铵标准溶液（3.12）滴定至溶液星淡黄色，加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（3.10），继续滴定至溶液由攻瑰红色变为亮绿色为终点，
6 分析结果的计算
铬量以铬的质量分数c计，数值以%表示，按式（2)计算：
×(V-Vo)×0.01733
X100%
wcr-
.......(2)
m
式中： C V V. m 0.01733 -与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的铬的质量，单位为克每摩尔
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗硫酸亚铁铵标准漓定溶液的体积（包括指示剂的校正值），单位为毫升（mL）：随同试料空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；称取试料的质量，单位为克（g）： (g/mol),
分析结果表示至小数点后两位，
精密度 7.1 重复性
7
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
wo % r %
0.66 0.03
0.95 0.04
1,36
1,94
0.06
0.08
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得，
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表3再现性限
ucr % R %
0.95
1.36
1.9
0.66
0.04
0.05
0.07
0.C
8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T820.21--2013）；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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版权专有漫权必究书号：155066·2-26702 定价：
YS/T820.21-2013
14.00元
打印H期：2011年4月9HF009A